Производство стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки
0
202
0
0
В.И. Стюф, М.В. Мошкова, Е.А. Ильина — ООО «НТЦ «МинСтандарт».
Стандартные образцы состава руд, продуктов их обогащения и переработки являются важнейшим элементом обеспечения достоверности и сопоставимости результатов лабораторных исследований вещественного состава горных пород и руд, продуктов их обогащения и переработки.
Стандартные образцы состава руд, продуктов их обогащения и переработки используются для внутреннего и внешнего геологического и лабораторного контролей, аттестации методик анализа, градуировки средств измерений.
Аттестованный стандартный образец — стандартный образец, одно или несколько свойств которого установлены метрологическими обоснованными процедурами, сопровождаемый паспортом СО, в котором приведены значения этих свойств с указанием их неопределенности и утверждение о метрологической прослеживаемости [1].
В отечественной классификации согласно ГОСТ 8.315-97 приняты следующие категории стандартных образцов, в зависимости от уровня их признания: межгосударственный (МСО), государственный (ГСО), отраслевой (ОСО), стандартный образец предприятия (СОП).
В зарубежной классификации определены две категории стандартных образцов: аттестованный стандартный образец (АСО) и стандартный образец (СО). В английском варианте стандарта: certified reference material (CRM) и reference material (RM) соответственно.
Производство стандартных образцов — это сложный процесс, требующий комплексного подхода и участия специалистов в области подготовки проб, минералогических и аналитических исследований. Производство включает в себя следующие основные этапы: планирование и подготовку, изготовление материала стандартных образцов, характеризацию и оценку погрешности (неопределённости), упаковку и маркировку, складирование и хранение, послепродажное обслуживание. И, безусловно, все этапы процесса производства подлежат операционному контролю.
Качество производимых стандартных образцов напрямую зависит от компетентности производителя. Для стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки могут быть установлены показатели качества по характеризуемым свойствам, указанным в таблице.
Таблица.
Кроме качества важна и стоимость стандартного образца. Именно со стоимостью связан вопрос экономически рационального качества. Потребитель, приобретая стандартный образец, всегда сопоставляет, компенсирует ли стоимость продукции набор свойств, которыми она обладает.
В настоящее время в отрасли разработкой СО ТПИ занимаются ООО «НТЦ «Минеральные Стандарты», ФГУП «ВИМС», Бронницкая геолого-геохимическая экспедиция ФГУП «ИМГРЭ», ИГХ СО РАН, ОАО «ЗСИЦ», ОАО «Полиметалл», ОАО «Иргиредмет» и др. организации. Кроме того, в связи с отсутствием необходимой номенклатуры отечественных СО ТПИ широкое применение нашли СО ТПИ зарубежных производителей, таких фирм как: Rocklabs LTD, Geostats Pty Ltd, ORE Research & Exploration Pty Ltd и др.[2].
Образцы зарубежных производителей в целом хорошего качества, но при работе с ними у потребителей возникает ряд трудностей, связанных со сроками доставки, обязательной регистрацией на территории Российской Федерации. Так же необходимо отметить, что для некоторых лабораторий, работающих с рудами сложного состава, использование таких образцов при внедрении методик анализа, градуировке средств измерений приводит к неудовлетворительному качеству результатов анализа, в связи со значительным отличием матрицы стандартного образца от матрицы рабочих проб.
Например, анализ результатов межлабораторных сличительных испытаний, проводимых среди лабораторий, работающих на территории Российской Федерации, с использованием образцов фирмы Geostats Pty Ltd выявил значительные систематические расхождения между результатами лабораторий и аттестованным значением стандартных образцов. Разница между средним значением, полученным по результатам лаборатории, и аттестованным значением составляет 9 % при допустимой норме погрешности 7 % [3].
Анализ печатных материалов некоторых отечественных производителей стандартных образцов выявил проблемы, которые могут возникнуть при использовании изготовленных ими стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки у потребителей.
В статье [4] приведен перечень аттестованных стандартных образцов, выпущенных ИАЦ ОАО «Иргиредмет». Анализ значений аттестованных характеристик и погрешностей показал, что стандартные образцы состава руд, продуктов их обогащения аттестованы без учета отраслевых требований, изложенных в [5]. В связи с этим, погрешность аттестации для некоторых стандартных образцов (РПМ ИАЦ-5-08 руда полиметаллическая, FeCP-1-08 руда железная, ЗСК-7-10 золотосеребряный концентрат) превышает нормы погрешности, установленные в отрасли. Таким образом, использовать данные образцы для контроля качества лабораторных работ в сфере недропользования не представляется возможным. Согласно сведениям, приведенным в таблице 2статьи [4], некоторые стандартные образцы были аттестованы с использованием результатов одной или двух лабораторий. В таком случае не ясно, о какой межлабораторной аттестации стандартных образцов может идти речь.
Одним из наиболее важных этапов разработки стандартных образцов является этап подготовки материала, который включает в себя дробление, истирание, гомогенизацию материала. Многие изготовители стандартных образцов в своей практике для гомогенизации применяют такие методы как: квартование, кольца и конуса и т.п. Очень существенно на качество при использовании этих методов влияет человеческий фактор. Согласно работе Хана [6] такие методы подготовки имеют очень большую погрешность.
Таким образом, существующее производство стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки не соответствует современному уровню развития науки и техники, характеризуется низкой технической и информационной совместимостью. Одной из целей ООО «НТЦ МинСтандарт» является массовое производство стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки, соответствующих отечественным и международным требованиям.
1. ГОСТ Р 8.694-2010 (Руководство ИСО 35:2006) ГСИ. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик.
2. М.В. Мошкова, «Состояние производства стандартных образцов твердых полезных ископаемых», журнал «Разведка и охрана недр», № 9. 2013 г., стр.51.
3. А.И. Пащенко, Е.А. Ильина «Применение межлабораторных сравнительных испытаний при оценке и подтверждении технической компетентности лаборатории», журнал «Разведка и охрана недр», № 9. 2013 г., стр. 49–50.
4. А.В. Зеленкова, Е.В. Ступакова, С.В. Прокопьева, Т.Д. Горностаева «Опыт разработки стандартных образцов в ИАЦ ОАО «Иргиредмет», журнал «Стандартные образцы» №1, 2012 г., стр. 11.
5. ОСТ 41-08-212-04 «УКАР. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов».
6. Т.Аллен и А.А.Хан «Критическая оценка процедур подготовки порошковых проб» Журнал «Chemical Engineer («Инженер–Химик), май 1970, с. 108–112
ООО «НТЦ «МинСтандарт»
107076, г. Москва, Колодезный пер., дом 3, стр. 26, офис 422
тел./факс +7 (495) 287-14-72, доб. 112
Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 4 (22)/декабрь 2013 г.
Стандартные образцы состава руд, продуктов их обогащения и переработки являются важнейшим элементом обеспечения достоверности и сопоставимости результатов лабораторных исследований вещественного состава горных пород и руд, продуктов их обогащения и переработки.
Стандартные образцы состава руд, продуктов их обогащения и переработки используются для внутреннего и внешнего геологического и лабораторного контролей, аттестации методик анализа, градуировки средств измерений.
Аттестованный стандартный образец — стандартный образец, одно или несколько свойств которого установлены метрологическими обоснованными процедурами, сопровождаемый паспортом СО, в котором приведены значения этих свойств с указанием их неопределенности и утверждение о метрологической прослеживаемости [1].
В отечественной классификации согласно ГОСТ 8.315-97 приняты следующие категории стандартных образцов, в зависимости от уровня их признания: межгосударственный (МСО), государственный (ГСО), отраслевой (ОСО), стандартный образец предприятия (СОП).
В зарубежной классификации определены две категории стандартных образцов: аттестованный стандартный образец (АСО) и стандартный образец (СО). В английском варианте стандарта: certified reference material (CRM) и reference material (RM) соответственно.
Производство стандартных образцов — это сложный процесс, требующий комплексного подхода и участия специалистов в области подготовки проб, минералогических и аналитических исследований. Производство включает в себя следующие основные этапы: планирование и подготовку, изготовление материала стандартных образцов, характеризацию и оценку погрешности (неопределённости), упаковку и маркировку, складирование и хранение, послепродажное обслуживание. И, безусловно, все этапы процесса производства подлежат операционному контролю.
Качество производимых стандартных образцов напрямую зависит от компетентности производителя. Для стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки могут быть установлены показатели качества по характеризуемым свойствам, указанным в таблице.
№ п/п |
Группа показателей |
Применительно к стандартным образцам ТПИ (твердые полезные ископаемые) |
1 |
Назначения (функциональные требования) |
1.1. Аттестованная характеристика 1.2. Аттестованное значение 1.3. Погрешность аттестованного значения 1.4. Универсальность применения |
2 | Надежности |
2.1. Воспроизводимость аттестованного значения 2.2. Однородность 2.3. Стабильность |
3 | Технологичности |
3.1. Трудоемкость 3.2. Материалоемкость 3.3. Энергоемкость |
4 | Эргономические |
5.1. Удобная тара 5.2. Читаемость этикетки 5.3. Сопроводительная инструкция |
5 | Эстетические |
6.1. Стиль, 6.2. Упаковка, 6.3. Оформление сопроводительных документов |
6 | Транспортабельности |
7.1. Надежность упаковки, 7.2. Тара |
7 | Экологические |
9.1. Химический состав (наличие ртути, мышьяка) 9.2. Свойства (радиоактивность) |
8 | Безопасности |
10.1. Степень безопасности эксплуатации и хранения изделия, 10.2. Наличие паспорта безопасности продукции (MSDS) |
Показатель качества продукции, по которому принимается решение оценивать качество продукции является определяющим показателем. Определяющий показатель качества стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки является комплексным показателем, который включает в себя функциональные требования и надежность.
Кроме качества важна и стоимость стандартного образца. Именно со стоимостью связан вопрос экономически рационального качества. Потребитель, приобретая стандартный образец, всегда сопоставляет, компенсирует ли стоимость продукции набор свойств, которыми она обладает.
В настоящее время в отрасли разработкой СО ТПИ занимаются ООО «НТЦ «Минеральные Стандарты», ФГУП «ВИМС», Бронницкая геолого-геохимическая экспедиция ФГУП «ИМГРЭ», ИГХ СО РАН, ОАО «ЗСИЦ», ОАО «Полиметалл», ОАО «Иргиредмет» и др. организации. Кроме того, в связи с отсутствием необходимой номенклатуры отечественных СО ТПИ широкое применение нашли СО ТПИ зарубежных производителей, таких фирм как: Rocklabs LTD, Geostats Pty Ltd, ORE Research & Exploration Pty Ltd и др.[2].
Образцы зарубежных производителей в целом хорошего качества, но при работе с ними у потребителей возникает ряд трудностей, связанных со сроками доставки, обязательной регистрацией на территории Российской Федерации. Так же необходимо отметить, что для некоторых лабораторий, работающих с рудами сложного состава, использование таких образцов при внедрении методик анализа, градуировке средств измерений приводит к неудовлетворительному качеству результатов анализа, в связи со значительным отличием матрицы стандартного образца от матрицы рабочих проб.
Например, анализ результатов межлабораторных сличительных испытаний, проводимых среди лабораторий, работающих на территории Российской Федерации, с использованием образцов фирмы Geostats Pty Ltd выявил значительные систематические расхождения между результатами лабораторий и аттестованным значением стандартных образцов. Разница между средним значением, полученным по результатам лаборатории, и аттестованным значением составляет 9 % при допустимой норме погрешности 7 % [3].
Анализ печатных материалов некоторых отечественных производителей стандартных образцов выявил проблемы, которые могут возникнуть при использовании изготовленных ими стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки у потребителей.
В статье [4] приведен перечень аттестованных стандартных образцов, выпущенных ИАЦ ОАО «Иргиредмет». Анализ значений аттестованных характеристик и погрешностей показал, что стандартные образцы состава руд, продуктов их обогащения аттестованы без учета отраслевых требований, изложенных в [5]. В связи с этим, погрешность аттестации для некоторых стандартных образцов (РПМ ИАЦ-5-08 руда полиметаллическая, FeCP-1-08 руда железная, ЗСК-7-10 золотосеребряный концентрат) превышает нормы погрешности, установленные в отрасли. Таким образом, использовать данные образцы для контроля качества лабораторных работ в сфере недропользования не представляется возможным. Согласно сведениям, приведенным в таблице 2статьи [4], некоторые стандартные образцы были аттестованы с использованием результатов одной или двух лабораторий. В таком случае не ясно, о какой межлабораторной аттестации стандартных образцов может идти речь.
Одним из наиболее важных этапов разработки стандартных образцов является этап подготовки материала, который включает в себя дробление, истирание, гомогенизацию материала. Многие изготовители стандартных образцов в своей практике для гомогенизации применяют такие методы как: квартование, кольца и конуса и т.п. Очень существенно на качество при использовании этих методов влияет человеческий фактор. Согласно работе Хана [6] такие методы подготовки имеют очень большую погрешность.
Таким образом, существующее производство стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки не соответствует современному уровню развития науки и техники, характеризуется низкой технической и информационной совместимостью. Одной из целей ООО «НТЦ МинСтандарт» является массовое производство стандартных образцов состава руд, продуктов их обогащения и переработки, соответствующих отечественным и международным требованиям.
1. ГОСТ Р 8.694-2010 (Руководство ИСО 35:2006) ГСИ. Стандартные образцы материалов (веществ). Общие статистические принципы определения метрологических характеристик.
2. М.В. Мошкова, «Состояние производства стандартных образцов твердых полезных ископаемых», журнал «Разведка и охрана недр», № 9. 2013 г., стр.51.
3. А.И. Пащенко, Е.А. Ильина «Применение межлабораторных сравнительных испытаний при оценке и подтверждении технической компетентности лаборатории», журнал «Разведка и охрана недр», № 9. 2013 г., стр. 49–50.
4. А.В. Зеленкова, Е.В. Ступакова, С.В. Прокопьева, Т.Д. Горностаева «Опыт разработки стандартных образцов в ИАЦ ОАО «Иргиредмет», журнал «Стандартные образцы» №1, 2012 г., стр. 11.
5. ОСТ 41-08-212-04 «УКАР. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности результатов».
6. Т.Аллен и А.А.Хан «Критическая оценка процедур подготовки порошковых проб» Журнал «Chemical Engineer («Инженер–Химик), май 1970, с. 108–112
ООО «НТЦ «МинСтандарт»
107076, г. Москва, Колодезный пер., дом 3, стр. 26, офис 422
тел./факс +7 (495) 287-14-72, доб. 112
Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 4 (22)/декабрь 2013 г.