04 ноября 2024, Понедельник
ТЕХНОЛОГИИ / ОБОРУДОВАНИЕ
arrow_right_black
30 сентября 2015

Стандартные образцы для минералогического анализа твердых полезных ископаемых

messages_black
0
eye_black
263
like_black
0
dislike_black
0
Д.О.Ожогин.jpgД.О. Ожогин — ведущий специалист Московского филиала ФГУП «ВСЕГЕИ», кандидат геолого-минералогических наук.



Е.Г.Ожогина.jpgЕ.Г. Ожогина — зав. минералогическим отделом ФГУП «ВИМС», доктор геолого-минералогических наук.



Современные геолого-разведочные работы в качестве обязательной составляющей включают минералогические исследования, которые непосредственно влияют на их эффективность и достоверность. Особое значение приобретают минералогические исследования на разных стадиях и этапах геологического изучения и освоения месторождений твердых полезных ископаемых, руды которых отличаются сложным морфоструктурным составом и обычно относятся к категории труднообогатимых. Информация о минеральном, гранулярном составах, морфометрических характеристиках полезных минералов, их физических свойствах в рудах черных, цветных, редких, благородных металлов природного и техногенного происхождения всегда имеет принципиально важное значение.

Необходимая информация может быть получена при комплексировании количественных методов минералогического анализа сырья. Поэтому сегодня остро стоит проблема метрологического обеспечения всех видов определений, выполняемых в практике лабораторных минералогических работ геологической и смежных отраслей. Это связано не только с градуировкой измерительных систем по стандартным образцам фазового состава и свойств минералов (СОФС), в которых содержание определяемых фаз установлено с высокой степенью надежности, но и разработкой методик количественного минералогического анализа различных видов сырья.

золото в банке.jpg

Число методик минералогического анализа полезных ископаемых постоянно увеличивается, что обусловлено необходимостью минералогического изучения разных видов сырья при поисково-оценочных работах, геолого-технологическом картировании, создании рентабельных технологий переработки, подсчете запасов и ликвидации экологических последствий освоения месторождений полезных ископаемых. Поэтому задача создания стандартных образцов фазового состава и свойств минералов остается актуальной, как и 30 лет назад.

Основы создания службы стандартных образцов для минералогических методов анализа были заложены А.И.Гинзбургом в конце прошлого века. Изготовление первых отечественных СОФС различных видов руд стало началом становления системы управления качеством минералогических исследований [3].

Необходимость создания стандартных образцов состава и свойств минералов обусловлена тем, что стандартные образцы состава (СОС), используемые для элементного анализа и выпускаемые в значительном количестве в России и за рубежом, оказались непригодными для минералогических методов, для которых требуется материал различной крупности (табл. 1) в отличие от химического анализа. Поэтому уже при разработке первого отраслевого стандартного образца фазового состава железной руды (магнетитовые кварциты) возникла проблема стандартизации условий подготовки проб, то есть необходимо было СОФС и соответствующие пробы для анализа готовить в идентичных условиях с использованием аппаратуры, обеспечивающей одни и те же параметры измельчения (крупность измельчения). Это связано с тем, что при анализе контрольных проб со строго определенным минеральным составом, измельченных с помощью разных приборов, различными методами (рентгенографическим, оптико-минералогическим и магнитостатическим) получились совершенно несопоставимые результаты [2]. Также было установлено, что при подготовке навески для анализа недопустимо применять ручные методы истирания, вносящие неконтролируемый вклад в погрешность анализа. Метод и режим истирания должны быть стандартными для зерен определенной крупности, оптимальными для каждого метода минералогического анализа.

Главным свойством стандартных образцов является однородность, гарантирующая метрологическую правомерность их применения для контроля минерального (фазового) состава материала. Поэтому возникла проблема гомогенизации материала крупностью более 0,1 мм и соответственно потребовались конструкторские разработки и создание специальных приборов, так как в мировой практике в то время не существовало приборов, позволяющих обеспечить гомогенизацию материала крупностью -0,25+0,1 мм. Созданные гомогенизатор и смесители позволили получить надежно рандоминизированные смеси крупностью -0,5+0,25 и -0,25+0,1 мм [1].

Стандартный образец фазового состава и свойств минералов (СОФС) — это смоделированная руда или природный материала со строго определенным минеральным составом, аттестованный как по количественному содержанию фаз, так и по значениям параметров свойств минералов, используемых при фазовом анализе. Стандартные образцы фазового состава и свойств минералов предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений при: поверке, калибровке, градуировке средств измерений, метрологической аттестации методик выполнения измерений, контроле погрешностей методик выполнения анализа в процессе применения в соответствии с установленными в них алгоритмами [6].

гора.jpg

Разработка СОФС всегда должна начинаться с глубокого минералогического изучения руды (породы) с обязательной геологической привязкой даже в том случае, если создаются стандартные образцы фазового состава технологических продуктов, комплексом минералого-аналитических методов. Это позволяет определить состав руды (породы) в целом, выявить реальные особенности минералов (микротрещиноватость, отдельность, зональность, микровключения, совершенство структуры, наличие дефектов и пр.), которые, как показали экспериментальные исследования, влияют на режимы дробильно-измельчительных процессов и гомогенизацию материала.

Комплект СОФС включает исходную руду, иногда дополнительно продукты ее технологической переработки, в обязательном порядке мономинеральные фракции слагающих руду минералов с информацией об их гомогенности/гетерогенности и химическом составе, с аттестованными значениями свойств: оптических (отражение, показатели преломления), физических (плотность, микротвердость), рентгенометрических (параметры элементарной ячейки, меж-плоскостные расстояния, относительные интенсивности — максимальная и интегральная), магнитостатических (удельная намагниченность насыщения, точка Кюри), термических (эндотермический эффект). В настоящее время изготовлено более 70 стандартных образцов фазового состава и свойств минералов руд различных формационных типов. Это железные руды кремнисто-железистой формации, контактово-метасоматического генезиса, скарнового типа, оловянные руды касситерит-силикатной и касситерит-сульфидной формаций, сульфидные и колчеданно-полиметаллические, вольфрамовые и топазовые грейзенового типа, нерудное сырье (апатит-нефелиновое, монтмориллонитовое, каолинитовое, цеолитизированные туфы и т.д.).

К сожалению, изготовленные ранее стандартные образцы фазового состава и свойств минералов сегодня по разным причинам не могут быть использованы. Это связано как с отсутствием СОФС, например железных и оловянных руд, так и с истечением срока годности образцов. В последнем случае применению, например, стандартных образцов фазового состава и свойств минералов корунда, кальцита, монтмориллонита обязательно должна предшествовать проверка их стабильности, т.е. свойства, выражающегося в сохранении значений метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного срока годности.

Создавшаяся ситуация весьма затрудняет проведение прикладных минералогических исследований. В первую очередь это касается количественного минералогического, например рентгенографического фазового, анализа, требующего обязательной поверки и контроля приборов.

Следует отметить, что при острой необходимости стандартных образцов фазового состава и свойств минералов даже наиболее востребованных объектов (золотокварцевых, золотосульфидных, редкометалльных, колчеданных и др.) реальной возможности их изготовления сегодня практически не существует. Это связано как с природными особенностями руд (пород), так и с возможностями лабораторий.

Главная проблема при создании СОФС сопряжена с выделением мономинеральных фракций. Выделение минералов из тонковкрапленных, а тем более тонкодисперсных руд, в которых они присутствуют преимущественно в тесной ассоциации друг с другом и нередко в незначительном количестве, требует специальных методов измельчения, фракционирования по плотности в тяжелых жидкостях с помощью центрифуг, позволяющих высвободить минерал из агрегата. Классические приемы выделения мономинеральных фракций, масса которых должна быть порядка 50 г, не всегда позволяют достичь ожидаемого результата. Отбор минералов из материала крупностью 0,25–0,10 мм операция времязатратная, требующая определенных навыков. К сожалению, специалистов, способных квалифицированно выполнить такую работу, в современных лабораториях практически нет.

Не меньшие проблемы могут возникнуть при аттестации стандартных образцов фазового состава и свойств минералов. Аттестационные анализы согласно ОСТ 41-08-269-03 [6] должны выполняться не менее чем в шести лабораториях и не менее чем двумя принципиально различными методами в каждой из них. Однако в большинстве организаций отрасли используются только методы оптической микроскопии и отечественные микроскопы фирмы ЛОМО, выпущенные несколько десятилетий назад [5]. Более серьезное положение обстоит с дорогостоящим оборудованием, например рентгеновскими дифрактометрами. Рентгенографический фазовый анализ сегодня является ведущим методом количественного минералогического анализа, выполнить который в отраслевых организациях будет весьма затруднительно.

Методы анализа  Определяемое
содержание минерала, %
 Оптимальная
крупность, мм
 Нормативно-
методический
документ
 Оптико-минералогический   0,1–100  –1,0+0,1  И № 19 НСОММИ*,
МР № 163 НСОММИ
 Оптико-геометрический   1–100  –2,0+0,005   МУ № 47,49 НСОММИ
 Оптико-петрографический   1–100  –2,0+0,005  МР № 163 НСОММИ
 Рентгенографический  0,5–100  –0,044+0,001  МР № 161 НСОММИ
 Термический   1–100  –0,074+0,05  МУ № 9 НСОММИ
 Магнитостатический   0,1–100  –0,074+0,04   МУ № 7,8 НСОММИ
 Мессбауэровская
спектроскопия
  1–100  –0,074+0,04   МИ № 18 НСОММИ
 Химический   0,1–100  –0,1+0,074  МИ № 289 ф НСАМ**

Табл. 1. Требования к крупности материала, исследуемого методами количественного минералогического анализа
* НСАМ — Научный совет по аналитическим методам исследований.
* НСОММИ — Научный совет по минералогическим методам исследований Федерального научно-методического центра лабораторных исследований и сертификации минерального сырья «ВИМС»

В последнее время появились работы [4], в которых авторы разрабатывают СОФС, например технологических продуктов золотоизвлекательных фабрик Олимпиадинского ГОКа. Следует отметить, что подход авторов к проблеме СОФС продуктов обогащения несостоятелен. Во-первых, крупность (-0,074 мм) стандартных образцов состава (СОС), используемых в дальнейшем в качестве СОФС, не отвечает требованиям по гранулярному составу порошка для рентгенографического анализа (-0,044 мм) и, вероятно, не является гомогенной. Во-вторых, авторы полностью проигнорировали обоснованные и четко сформулированные требования к разработке СОФС [5]. В данном случае «стандартные образцы» не могут являться даже аттестованными смесями для рентгенографического анализа.

Также следует отметить, что использование в практике лабораторных работ стандартных образцов фазового состава и свойств минералов предприятий не решает проблемы в целом и нередко приводит к недостоверным результатам минералогических анализов. Это связано с тем, что такие стандартные образцы могут быть применены только к конкретному объекту, конкретному методу и в конкретной организации.

В настоящее время только два отраслевых института — ФГУП «ВИМС» и ФГУП «ЦНИИгеолнеруд» при соответствующем финансировании способны организовать изготовление стандартных образцов фазового состава и свойств минералов и восстановить службу стандартных образцов для минералогических методов исследования.

книга.png1. Викулова Л.П., Ожогина Е.Г., Пугачев В.С. Стандартные образцы фазового состава и свойств минералов // Компетентность.2005.№.2. С.26-30.
2. Викулова Л.П., Урова З.И. Стандартизация условий подготовки проб при количественном фазовом анализе //Разведка и охрана недр. 1985. № 10. С.37-41.
3. Гинзбург А.И., Викулова Л.П., Сидоренко Г.А. О некоторых типовых ошибках допускаемых при минералогических исследованиях //ЗВМО.1985. № 3. С.324-333.
4. Методический подход к разработке стандартных образцов фазового состава технологических продуктов золотоизвлекательных фабрик / И.С.Якимов, С.Д.Кирик, П.С. Дубинин и др. // Стандартные образцы. 1915. № 1. С.3-14.
5. Ожогина Е.Г., Якушина О.А., Мошкова М.В. Метрологическое обеспечение минералогических исследований полезных ископаемых: состояние и проблемы// Разведка и охрана недр.1012.№ 1. С. 49-53.
6. ОСТ 41-08-260-03 Отраслевые стандартные образцы фазового состава и свойств минералов твердых негорючих полезных ископаемых и горных пород. Разработка, аттестация, утверждение (признание), регистрация, выпуск, применение.

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 3 (29)/сентябрь 2015 г.

28.10.24
Мал золотник, да дорог: как разработка завода «Тульские машины» позволяет добывать больше 95% золота из упорной руды
08.08.24
Изменение камеры дробления повышает производительность ДСК
02.07.24
ТД «Кварц» повышает КИО мельниц и снижает массы узлов
02.07.24
Исключая риски: где достать запчасти на шламовые насосы FLS?
02.07.24
Новая высокоэффективная технология извлечения золота и других химических элементов из техногенных минеральных образований
18.06.24
Всё из ничего: решения для золотодобытчиков от НПО «РИВС»
11.06.24
Инновации: к экономии через испытания
04.04.24
Поиск возможности повышения технологических показателей процессов CIP и CIL
04.04.24
Поиск технологии «под руду» — комплексное изучение руды месторождения Самолазовское
04.04.24
Российские центробежные концентраторы ИТОМАК
04.04.24
Буровые установки для разведки россыпей
04.04.24
Импортозамещение комплектующих для оборудования FLSmidth и Falcon от компании «Инжиниринг ПолиЛайн»
04.04.24
Сварочные и наплавочные материалы для упрочнения и восстановления горнодобывающего оборудования и техники
02.02.24
Комбинированное футерование загрузочных телег мельниц
02.02.24
Доработка щелевых фильтров для смазочных установок
02.02.24
Реверс-инжиниринг, импортозамещение, ремонт и модернизация зарубежных редукторов и мотор-редукторов
02.02.24
Флотореагенты производства НПП «Химпэк» — достойная российская альтернатива импорту
02.02.24
Технологический аудит и модернизация обогатительных фабрик
02.02.24
Промприбор ГГМ-3 — самое востребованное оборудование ММЗ
02.02.24
Life of Mine. Преимущества перед традиционными способами планирования горных работ
Смотреть все arrow_right_black



Яндекс.Метрика