Полевой аналитической лаборатории экспресс-анализа проб «Золотинка» 20 лет

Г.А. Жохов — Технический директор ООО «Промэкспорт».





А.Р. Назыров — Генеральный директор ООО «Промэкспорт».





С.Е. Смильгин — Исполнительный директор ООО «Промэкспорт».




 
Создание лаборатории было ответом на вызовы времени. Значительный масштаб развернутых геолого-разведочных работ на благородные металлы, открытие новых типов месторождений золота, изменение параметров их геологоэкономической оценки, снижение средних содержаний полезного компонента в рудах, необходимость оперативно и гибко менять ход геолого-разведочных работ требовали быстрых, надежных, технологически простых и недорогих методов определения золота и сопутствующих элементов в пробах непосредственно на месте проведения работ. Альтернативой были: затратная и длительная традиционная пробирная плавка; сложный в обслуживании атомноабсорбционный анализ, требующий при работе использования газа и смены ламп излучателя на каждое измерение при многоэлементном анализе; приближенно-количественный золотоспектрохимический. Из способов оперативной оценки содержаний у полевых геологов оставались пробыпротолочки, позволявшие уверенно оценивать содержания только крупного золота в определенных типах руд.

Всё перечисленные методы не соответствовали цели оперативной оценки содержаний элементов в полевых условиях, особенно в удаленных и труднодоступных районах. И по инициативе МИНГЕО СССР началась целенаправленная разработка инструмента для их уверенного решения — Полевой аналитической лаборатории.

В 1990–1995 гг. тема велась институтом ВНИИ Геосистем, в дальнейшем работа была свернута из-за начавшихся экономических изменений, а потребность в лаборатории, особенно при работах на золото, осталась. Ряд ведущих сотрудников института, занимавшихся этой задачей, продолжили работу в ООО «Промэкспорт».

Основы методики и технологии экспресс-анализа на золото заложены работами сотрудников Объединённого института ядерных исследований (ОИЯИ — Дубна, С.Н. Дмитриев, Т.В. Шишкина, Е.И. Журавлева и др.) [1]. В дальнейшем методика и технология работ применительно к полевым условиям совершенствовались вплоть до подготовки и аттестации методик анализа, серийного изготовления и внедрения лабораторий, работами сотрудников ПГО «Камчатгеология» и ООО «Промэкспорт» (В.В. Мореплавцев, С.Н. Декин, А.В. Крашенинин, Г.А. Жохов, В.И. Гума, А.Р. Назыров, А.Е. Чернова и др.) [4, 5] Большой вклад внесли сотрудники производственных организаций практическим опытом эксплуатации лаборатории, накопившие и подготовившие большой сопоставительный материал РСА и пробирного анализа (И.И. Павлюченко, С.Н. Пестерев, С.А. Зинкин, В.В. Ковальчук, О.В. Дорожков, Г.В. Ерина, И.В. Левченко и многие другие). Всем им мы выражаем искреннюю признательность.

Лабораторные аналитические исследования являются составной частью рабочих процессов от поисков, оценки и разведки месторождений до добычи и получения готового продукта.

В ходе разведки месторождений задача сводится к определению концентраций золота в геологических пробах с достаточной для подсчета запасов точностью.

Оперативность анализа должна обеспечивать возможность своевременного принятия управленческих решений с целью эффективного проведения разведки и исключения избыточных горнобуровых работ.

При разработке месторождений аналитический контроль сопровождает все производственные процессы: эксплуатационную разведку, добычу, переработку и обогащение.

Важным аспектом является возможность предварительного определения пробности лигатурных сплавов перед отправкой их на аффинажные заводы.

Рис. 1. Лаборатория ООО «Статус», п. Горный, Магаданская область. Определение элементов в пробах на рентгенфлуоресцентном спектрометре

Полевой аналитической лаборатории «Золотинка» (рис. 1) вполне по силам решать все вышеперечисленные задачи. Даже при использовании лаборатории в рамках внутреннего стандарта предприятия она позволяет значительно экономить затраты, троекратно сокращая издержки на заверочный пробирный анализ в сторонних лабораториях и связанные с этим логистические расходы. Имея низкую себестоимость экспресс-анализа и используя его для разбраковки геологических проб, «Золотинка» окупает себя за 2–3 года. Учитывая, что геолого-разведочные проекты длятся гораздо дольше, своя лаборатория, при последующих минимальных вложениях, приносит предприятию ощутимую и реальную выгоду.

Полевая экспресс-лаборатория неприхотлива и может размещаться в контейнерных балках при соблюдении минимальных требований по водоснабжению и электропитанию.

«Золотинка» применяется для количественного анализа золота на различных типах месторождений: с золотокварцевой, золотокварц-сульфидной и золотосульфидной минерализацией; с мелким, мелкодисперсным и тонкодисперсным золотом.

Для объектов с крупным золотом или со значительным количеством сульфидов в рудах (более 15 %) могут потребоваться дополнительные операции пробоподготовки.

Лаборатория также предназначена для экспрессного качественного и количественного как моно, так и одновременного многоэлементного анализа состава, порошков и жидкостей на содержание химических элементов от Mg (Z=12) до U (Z=92) в широком диапазоне концентраций. Предел обнаружения тяжелых элементов в легкой матрице не хуже 1–20 г/т.

Рис. 2. Отделение химической пробоподготовки

Анализ проб на содержание золота выполняется по утвержденной НСАМ (ВИМС) методике количественного химического анализа № 392-Х/РС от 13.04.2006 г. — «Определение золота рентгеноспектральным методом после предварительного разложения и концентрирования твердым органическим экстрагентом», при этом обеспечивается нижняя количественная граница определения содержания золота в рудах — 0,2 г/т.

Перевод золота в раствор осуществляется смесью концентрированных соляной и азотной кислот в отношении 3:1 (царсководочное разложение) с нагреванием и ультразвуковой активацией. Для истертых до 0,074 мм 10–20-граммовых навесок золото кварцевых и золотомалосульфидных (содержание сульфидов — до 5 %) проб время полного перевода золота в раствор составляет 8–10 мин [3]. Для руд черносланцевой формации, сульфидных и карбонатсодержащих руд и продуктов их переработки перед кислотным вскрытием требуется термический отжиг порошковых проб при температуре 500–600 °С. При этом металлы окисляются до простых окислов, а органические и летучие соединения удаляются. Для упорных руд требуется комбинирование окислительного обжига с окислением сильным окислителем.

Рис. 3. Кислотное (царсководочное) разложение проб при анализе на золото

В растворе вскрытия золото присутствует в виде хлорных комплексов AuCl4 избирательно экстрагируемых. Применяется синтезированный экстрагент (смола ионообменная ТВЭКС ТБФ) в виде твердых гранул размерами 0,8– 1,0 мм, что обеспечивает высокую технологичность всех операций по подготовке пробы экстрагента для измерений на рентгенофлуоресцентном спектрометре.

Серебро определяется в порошковых пробах в диапазоне от 10 до 7500 г/т по утвержденной НСАМ (ВИМС) методике количественного анализа [8].

При анализе лигатурных сплавов золота, для оценки пробности основного металла, проводятся одновременные измерения массовой доли золота, серебра, меди, цинка и др. элементов по методике МВВ 061/12-0522-08, утвержденной Государственной пробирной службой Украины. Абсолютная погрешность (% при Р=0,95) не превышает 0,2.

Рис. 4. Рентгенфлуоресцентный анализатор состава веществ ElvaX Standart

Оперативные многоэлементные (до 25 одновременно) анализы проводятся при геохимических поисках. Для золоторудных месторождений золотосульфидно-кварцевых формаций (Енисейский кряж, Ленский район, Северо-Восток России, Амурская область, а также некоторые районы Урала, Забайкалья, Якутии) характерны первичные ореолы различных элементов, среди которых: As, Bi, Sb, Ag, Pb, Cu, Zn, Co — наиболее характерные элементы-спутники золота. И на этих объектах можно предположить эффективное применение многоэлементных анализов для выделения рудных зон и тел [9]. Также имеется опыт разделения пород, пересеченных скважинами, когда они визуально не различаются по литологии (при сильной дезинтеграции пород под воздействием тектоники, метаморфизма или вечной мерзлоты).

Рис. 5. Спектрометр ElvaX Mobile

Описание методик, технологии работ и опыт применения можно найти в опубликованных работах [3, 6, 7].

Для определений содержания элементов в рудах в качестве средства измерения используются разные модификации (рис. 4–7) рентгенфлуоресцентного энергодисперсионного спектрометра ElvaX (производитель — один из мировых лидеров по разработке и изготовлению спектрометров — фирма Elvatech).

Возможность определения золота и других элементов в полевых условиях, надежные метрологические параметры, технологичность, простота обслуживания и невысокая стоимость предопределили широкое распространение полевых лабораторий «Золотинка» в практике геолого-разведочных работ на разных стадиях производственного процесса, включая добычу золота из коренных и россыпных месторождений.

Рис. 6. Спектрометр ElvaX Mini

Сегодня эксплуатируется более 30 лабораторий как в России (Чукотка, Полярный Урал, Южный Урал, Приморье, Хабаровский край, Магаданская область и др), так и в странах ближнего и дальнего зарубежья (Киргизия, Судан, Танзания, Зимбабве, Замбия, Гвинея и др.).

Рис. 7. Ручной спектрометр ElvaX ProSpector с приставкой для стационарного использования

Примеры проектов можно посмотреть на нашем сайте www.zolotinka.net.

За 20 лет эксплуатации накоплен значительный опыт работ и проведены измерения более чем 500 тыс. проб. Контрольные сопоставления с данными пробирного и спектрального анализов показывают высокое качество работ, ряд лабораторий прошли аттестацию и аккредитацию.

Количество одновременно измеряемых элементов	От 1 до 25
Диапазон определяемых элементов	От Cl (Z=17) до U (Z=92), опция от Mg (Z=12) до U (Z=92)
Масса исходной навески	10–20 грамм
Время измерения одной пробы	30–120 сек.
Питание	220В, 50 Гц
Потребляемая мощность «Золотинка»	От 250 до 1800 ВА.
Масса комплекта аппаратуры «Золотинка»	70–350 кг
Программное обеспечение совместимое	Windows XP 7, 10
Интервал определения Au в пробах	от 0,2 ppm до 5000,0 ppm
Нижний порог определения тяжелых металлов в легкой матрице	от 5,0–10,0 ррм
Производительность (в зависимости от задачи)	от 30 до 150 проб за 6 час.

  Табл. 1. Основные технические характеристики лаборатории «Золотинка-7»

Компания «Промэкспорт» продолжает научно-методические и исследовательские работы по совершенствованию лаборатории, средствам и технике измерений. На очереди работы по снижению предела обнаружения золота и серебра, доведение до промышленного применения методики анализа элементов платиновой группы и другие.

Поставка лабораторий «Золотинка» выполняется «под ключ». В дальнейшем, в период эксплуатации лаборатории, ООО «Промэкспорт» осуществляет методический и технический контроль, производит ремонт и поверку аппаратуры, обновление программного обеспечения и поставку расходных материалов.

Устройство возбуждения
Рентгеновская трубка	W,Au,Ag, или Ro анод, 140 мкм бериллиевое окно, естественное охлаждение
Генератор	Напряжение 4 – 40-50 кВ с шагом 0,1 кВ, ток 0-100 мкА с шагом 0,2 мкА, мощность до 4-5 ВА
Стабильность	0,1% за 8 часов работы
Детектор рентгеновского излучения
Тип	Полупроводниковый Si-pin детектор с термоэлектрическим охлаждением или (опция) SDD, Fast SDD
Активная площадь	5,5 мм2
Разрешение	< 165 эВ (< 145 эВ для SDD) по линии 5,9 кэВ
Окно	Бериллиевое — 8 мкм
Спектрометрический процессор
Цифровой процессор импульсов	Время-вариантный формирователь, режектор наложений, селектор по форме импульсов, автоматическая адаптация к загрузке
АЦП	4096 канальный
Буферное ОЗУ	4096 32-битных каналов
Таймеры	Реального и живого времени
Программное обеспечение
Управление	Установка режимов рентгеновского излучателя и процессора, блокировки, сигнализация и пр.
Отображение	Спектр рентгеновской флуоресценции проб, маркер, масштабирование, параметры пиков
Обработка спектра	Калибровка, автоматический поиск пиков, идентификация элементов, вычитание фона, определение интенсивностей, сравнение спектров
Количественный анализ	Реализован алгоритм множественной шаговой регрессии при анализе проб и без эталонный метод фундаментальных параметров при анализе сплавов и определения пробности золота
Радиационная безопасность — в радиационном плане полностью безопасен и не требует регистрации в органах СЭС. Прилагается сертификат РФ «Санитарно-эпидемиологическое заключение»

  Табл. 2. Основные технические характеристики спектрометров ElvaX (СЕР-01)

Укрупненная комплектация лаборатории, это:

• измерительный блок — портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр ElvaX (CЕР-01), источник бесперебойного питания, персональный компьютер, принтер;
• блок химической пробоподготовки — оборудование и материалы для экспресс-химического разложения и концентрирования золота из навесок порошковых проб согласно утвержденным ВИМС методикам анализов на золото и серебро по 3-й категории точности.

В комплектацию, по желанию заказчика, дополнительно входит:

• калибровка для одновременного определения в порошковых пробах до 25 элементов (геохимия);
• калибровка для определения пробности золота в лигатуре.

1. С.Н. Дмитриев, Т.В. Шишкина, Е.Л. Журавлева и др. Экстракционно-рентгенорадиометрическое определение золота в природных образцах. ОИЯИ Дубна, 1984.
2. В.В. Мореплавцев, Г.П. Декин, С.Н. Дмитриев и др. Экстракционно-рентгенорадиометрическое определение золота в геологических пробах в полевых условиях. Разведка и охрана недр, 1989. № 1, с. 22–24.
3. В.В. Мореплавцев и др. Экстракционно-ренггеноспектральное определение золота с предварительным разложением и концентрированием твердым органическим экстрагентом. Отраслевая методика, 1991.
4. В.В. Мореплавцев, Р.С. Амосов, Г.А. Жохов. Полевое экстракционно-рентгеноспектральное определение золота при оценке и разведке техногенных россыпей с мелким и тонким металлом. Разведка и охрана недр, 1997. № 2, с. 12–15.
5. В.В. Мореплавцев, В.В. Серебрянников, Г.А. Жохов. Инструментальный контроль технологических потерь при дражной добыче россыпного золота. Горный журнал, 2001. № 5, с. 5–8.
6. В.В. Мореплавцев, В.И. Таракановский. «Золотника» — лаборатория для небольших золотодобывающих предприятий. Разведка и охрана недр, 1998. № 1, с. 9–12.
7. В.В. Мореплавцев, А.К.Кожонов, Б.А. Максытов, Г.А. Жохов и др. Методы определения золота в полевых условиях. Обогащение руд, 2004. №6, с. 16–18.
8. К.В. Букин. Рентгенфлуоресцентное определение серебра в горных породах и рудах с применением полупроводникового спектрометра. Отраслевая методика №485-РС, 2002.
9. Г.А. Жохов, Р.В. Цой, В.И. Климов, П.М. Вольфштейн. Рентгенорадиометрический метод поисков и оценки золоторудных месторождений (на примере Западного Узбекистана). Разведка и охрана недр, 1976. №11, с. 39–43.

Тел.: +7 (985) 929-18-52
E-mail: ssmilgin@mos-test.ru
www.zolotinka.net
www.mos-test.ru

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 3 (33)/сентябрь 2016 г.