Проблемы, возникающие при создание пробирно-аналитической лаборатории

473

Л.В. Чекашкина — советник президента Группы компаний «Анакон».

Пробирно-аналитическая лаборатория является одним из обязательных подразделений аналитической службы при создании и эксплуатации горно-добывающих и геолого-разведочных предприятий. От качества ее работы, от достоверности результатов анализов зависит многое. Получат ли жизнь в промышленности разведанное геологами месторождение, уровень технологических решений и эффективность эксплуатации золотоизвлекательных фабрик.

Наиболее надежным методом определения золота в рудах и продуктах их переработки во всем мире по праву считается пробирный анализ, основными достоинствами которого являются использование большой навески руды для анализа (25–100 г) и свинца как идеального коллектора для золота.

В связи с мировой тенденцией постоянного снижения золота в месторождениях повсеместно для определения золота стали применять инструментальные методы анализа (атомно-абсорбционный, спектральный и эмиссионный и другие), которые в комбинации с методом пробирного анализа во многих случаях вытеснили стандартный метод пробирного анализа с массовым окончанием. Применение инструментальных методов позволяет на порядок снизить пределы обнаружения, но вместе с тем предъявляют более высокие требования к качеству пробирного оборудования, пробирной посуде и реагентам. Прежде чем перейти к комплектации современной пробирно-аналитической лаборатории, необходимо остановится на 2 моментах.
1. Из всех возможных ошибок при анализе проб главным является отсутствие представительности в анализируемой пробе. Эта проблема решается и контролируется геологической службой предприятия, поэтому нужно понимать, что полученные результаты анализов относятся только к анализируемой аналитической пробе.

2. Комплектация пробирно-аналитической лаборатории зависит от технического задания Заказчика и может существенно отличаться в зависимости от минералогического состава проб, назначения предприятия.

Пробирный анализ является многооперационным и включает в себя следующие переделы:
1. Навеска руды смешивается флюсами и коллектором.
2. Плавка смеси в огнеупорном тигле при температуре 1100 °С, в результате которой получаем свинцовый сплав (веркблей), в котором находятся извлеченные золото и серебро из навески руды.
3. Купелирование (отделение золота и серебра от свинца). Разделение происходит на магнезитовых капелях, свинец окисляется и в виде оксида свинца впитывается в капель, а золотосеребряный королек остается на поверхности капели.

В результате этих операций завершается извлечение золота и серебра из руды (пробирное концентрирование) и дальше выбирается окончание метода:

при массовом окончании королек растворяется в азотной кислоте, серебро переходит в раствор, золото взвешивают на микроаналитических весах;
при инструментальном окончании королек растворяют в царской водке и раствор анализируют на спектрометре.

Каждая операция пробирного анализа имеет свою ошибку, поэтому очень важно контролировать все переделы и оценивать ошибки.

Например, при проведении пробирного концентрирования с использованием отечественных тиглей и капелей невозможно обеспечивать точность, с которой, например, ICP спектрометр может анализировать раствор на золото.

Большая часть российских пробирно-аналитических лабораторий использует пробирный анализ в классическом варианте с массовым окончанием. Оборудование представлено шахтными плавильными печами на 12–24 тигля и купелировочными муфелями на 24–40 капелей. В качестве нагревательных элементов используются электрические нагреватели (спирали, карбидкремниевые стержни). Отливка расплава идет вручную, использованный тигель снова возвращается в печь для плавления следующих проб. Тигель выдерживает 6–12 плавок, хотя мелкие трещины и каверны образуются уже после первой плавки. Все это приводит к потерям драгметаллов со шлаком. Капели, как правило, изготавливаются на месте из магнезитового сырья, иногда с добавлением цемента. Существует стандартная методика проверки качества капелей.

Опыт показывает, что обеспечить точность анализа ниже 0,05 г/т невозможно, используя отечественную пробирную посуду.

Подводным камнем также является наличие драгметаллов в глете. Использование химически чистого глета слишком дорого, а технический глет разных производителей, присутствующих на российском рынке, всегда содержит небольшое количество серебра и золота, оценка глета также дает ошибку, не позволяющую в полной мере использовать возможности инструментальных методов.

Поэтому, кроме процедур контроля, предусмотренных нормативными документами, необходимо оценивать:

потери драгметаллов со шлаками;
проводить контроль полноты извлечения при плавке (например, проведение альтернативной щелочной плавки);
оценивать каждую фасовку глета на содержание драгметаллов;
контроль качества капелей;
определение «засады» серебра при разваривании.

Последние 10 лет российские пробирные лаборатории стали использовать австралийское пробирное оборудование, которое давно применяется за рубежом.

Плавильные печи выпускаются на 25 и 50 тиглей, конструктивно являются подовыми печами, имеют термоконтроль и систему автоматизированного отлива расплава (для сравнения: ручной отлив 50 тиглей занимает 20 минут, автоматизированный — 5 минут) Элементами нагрева могут быть электронагреватели, также жидкое топливо и газ. Причем нагревается не рабочее пространство, а муфельная коробка, поэтому по всему объему печи поддерживается одинаковая температура. Применение в качестве нагревателей дизтоплива и газа позволяет быстро изменять температурный режим, что является дополнительным плюсом, особенно при анализе сложных по составу руд. Австралийские подовые плавильные печи потребляют в 2 раза меньше электроэнергии, чем российские шахтные, это также большой плюс. В себестоимости пробирного анализа на первом месте находится заработная плата персонала, на втором — электроэнергии.

Австралийские тигли выпускаются с качественной глазировкой тигля, что обеспечивает максимальное скатывание расплава в изложницу, поэтому потери благородных металлов со шлаком сведены к минимуму. Система плавления: каждая плавка проводится в новых тиглях, после получения результатов анализов тигли маркируются по содержанию и визуально просматриваются на наличие трещин или каверн.

Высокое качество капелей позволяет проводить процесс купелирования без потерь по золоту, на практике хорошо подтверждается купелированием «чеков».

Используя такое оборудование, пробирную посуду и готовую шихту с гарантированным качеством, аналитические центры обеспечивают гарантируют предел обнаружения по золоту пробирного анализа 0,0001 г/т.

Пробирная лаборатория для геологоразведки по комплектации всегда будет отличаться от пробирной лаборатории, предназначенной для обслуживания золотодобывающего предприятия, различаются как объекты анализа, так и требования к точности анализа.

Объекты пробирного анализа геологоразведки — это пробы породы, массой от 1 до 30 кг (шурфы, керновые, бороздовые пробы). «Пустых» проб достаточно много, до 80 %, предел обнаружения — максимально низкий. Поэтому в комплектации должно быть пробирное концентрирование с инструментальным окончанием, как минимум, атомно-абсорбционная спектрометрия.

Хорошим подспорьем в таких лабораториях является прием предварительного глубокого обжига проб, так как минералогические исследования поисковых площадей в начальной стадии всегда запаздывают. Этот прием позволяет большинство проб привести к рудам 1-го класса, что является одной из главных задач пробирера. При производительности более 100 проб в сутки, эффективно использовать печь на 50 тиглей. Пока австралийцы выпускают печь такой производительности на дизтопливе, к концу года на рынок должна выйти и на электронагревателях. Для проб геологоразведочных предприятий очень важно, что каждая проба будет плавиться в новых тиглях.

Пробирная лаборатория, предназначенная для аналитического обеспечения горно-добывающего предприятия, должна учитывать широкий спектр объектов анализа, различающийся по содержанию драгметаллов от сотых долей г/т до десятков процентов.

Геологические пробы большей частью представлены керновыми пробами с оконтуренных рудных площадей, поэтому «пустых» проб немного. Для выполнения анализов на золото пробирным методом хорошо подходит «пробирная классика»: пробирное концентрирование с массовым окончанием (0,2 г/т).

Технологические пробы: твердая часть пульпы по технологическим переделам, гравиа- или флотоконцентрат. Основное правило: проборазделка и анализ богатых проб должны проводиться в раздельных помещениях и на разном оборудовании. Нарушение этой истины приводит к заражению бедных проб, и, как ни странно, достаточно часто происходит в заводских лабораториях. Причем не по незнанию, а по халатности исполнителей и отсутствию должного контроля.

Если золотоизвлекательное предприятие работает на руде с содержанием ниже 2 г/т, то анализ твердых технологических проб необходимо проводить с АА-окончанием, так как результаты анализов бедных проб (хвостов) будут ниже 0,2 г/т.

В отличие от предприятий геологоразведки, на горно-добывающих предприятиях есть готовая продукция, чаще всего лигатурные сплавы (сплавы Доре), которые анализируются на содержание золота и серебра пробирным методом. Чтобы результаты были максимально достоверны, нужно помнить о двух моментах.

1. Купелирование проводить в печах с муфельной коробкой, чтобы градиент температуры по поверхности был одинаковый и проба, и «чек» находились в одинаковых технологических условиях, тогда «поправка чека» будет соответствовать истине.

2. Капели должны быть высокого качества, чтобы избежать потерь драгметаллов в микротрещинах.

И еще совет практика. Аффинажные заводы ведут расчет по анализам огненножидкой пробы всей партии слитков Заказчика, а на предприятии, как правило, анализируют каждый слиток. Поэтому сравнивать анализы заводской лаборатории и аффинажного завода некорректно. Необходимо высверленные со всех слитков пробы объединить в одну, сплавить и получить результат анализа по всей партии, тогда можно разбираться и предъявлять претензии к аффинажному заводу в случае разногласий по результатам анализов партий.

Безусловно, если пробирную лабораторию комплектуют с «нуля», рассматривать нужно качественное оборудование, пробирную посуду и реагенты, соответствующие современным требованиям Заказчиков и обеспечивающие высокую точность анализов.

Несмотря на значительные первоначальные затраты, экономия на электроэнергии, численности обслуживающего персонала позволит в будущем значительно снизить затраты по сравнению с использованием российского пробирного оборудования.

И последний «подводный камень» — высокая квалификация персонала. Персонал необходимо готовить заранее, как только начали строить лабораторию. Есть два пути подготовки:

аналитические центры (где есть пробирный анализ) проводят курсы обучения лаборантов и инженерного состава;
в г. Зея Амурской области есть Покровский горный колледж, где профессионально (теория и практика в пробирной лаборатории Покровского рудника) готовят персонал с выдачей дипломов. Обучение идет 9 месяцев. Также есть курсы усовершенствования с выдачей сертификатов.

Чтобы пробирно-аналитическая лаборатория находилась на высоком профессиональном уровне, нужно постоянно учиться, увлеченно интересоваться всеми новинками в области аналитики и стремиться к постоянному движению вперед.

Группа Компаний «Анакон»
199034, г. Санкт-Петербург, 14-я линия,
д. 7, литера А, офисы 35Н, 36Н.
Тел./факс 8 (812) 328-12-41.
E-mail: info@geoeng.ru

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 3 (29)/сентябрь 2015 г.

Комментарии (0)