Роль научно-исследовательского центра «Гидрометаллургия» в создании автоклавных технологий переработки упорных золотосодержащих материалов

Я.М. Шнеерсон — д.т.н., профессор, генеральный директор НИЦ «Гидрометаллургия»
А.Ю. Лапин — к.т.н., технический директор НИЦ «Гидрометаллургия»
Л.В. Чугаев — к.т.н., ведущий научный сотрудник НИЦ «Гидрометаллургия»
М.А. Плешков — к.х.н., ведущий научный сотрудник НИЦ «Гидрометаллургия»
М.В. Клементьев — главный инженер НИЦ «Гидрометаллургия»

Введение

Группа компаний «Петропавловск» (бывшая «Питер Хамбро Майнинг»), занимающая второе место по производству золота в России, 6 лет назад столкнулась с проблемой извлечения золота из упорных сульфидных руд в Амурской области. Благородный металл, связанный с упорными сульфидами (пирит), не извлекается традиционным цианированием и требует специальной предварительной обработки, предполагающей деструкцию пирита. Наиболее перспективным способом разложения упорных сульфидов является вариант автоклавного окисления руды (или концентрата) при повышенных температурах (>200°С) и давлениях кислорода (>3МПа).

Рис. 1. Автоклав 1,1 л. Büchi Glass Uster.

Для разработки эффективной автоклавной технологии извлечения золота из упорных руд компанией «ПП» в 2008 г. создан научно-исследовательский центр (НИЦ) «Гидрометаллургия». Центр расположен в жилом районе Санкт-Петербурга и занимает 560м2 на территории института «Гипророруда» (входит в группу компаний «ПП»).

Состав и оснащение НИЦ

НИЦ оснащён самым передовым автоклавно-гидрометаллургическим и аналитическим оборудованием. «Сердцем» центра является автоклавный участок, в составе которого имеются 3 лабораторных автоклава ёмкостью 1,1 л, 1,2 л и 8 л, производства швейцарских фирм «Büchi Glass Uster» и «Premex» — рис. 1–3.

Рис. 2. Автоклав 1,2 л. Premex.

К каждому агрегату подсоединён контроллер и компьютер с программным обеспечением. Автоклавы используются, главным образом, для окислительных процессов, протекающих под высоким давлением (POX). Обеспечение кислородом осуществляется из баллонов по гибким шлангам — флексам, выдерживающим давление до 400 бар. Давление в автоклаве поддерживается автоматически с помощью системы «Bronkhorst», Голландия. Эта система, состоящая из 3 главных элементов (рис. 4), позволяет непрерывно измерять и фиксировать на дисплее компьютера такие параметры как расход кислорода (моментальный и суммарный), давление в автоклаве, заданное давление и степень открытия регулирующего клапана.

Рис. 3. Автоклав 8 л. Premex.

Результат непрерывно отображается на дисплее ПК в виде текущих и суммарных показателей расхода и давления рис. 5 и 6.

В ходе опыта оператор постоянно получает графическую информацию о степени и скорости поглощения кислорода, по которой принимает решение об окончании процесса. Кроме того, он имеет возможность сравнивать кинетику текущего опыта с предыдущим экспериментом, не отбирая проб и не нарушая при этом гидроаэродинамику аппарата.

Рис. 4. Система «Bronkhorst» для измерения расхода и контроля давления в автоклавах.

НИЦ создан таким образом, чтобы оперативно получать всю необходимую информацию по проводимым экспериментам, для чего в составе центра имеются:

• участок подготовки и разделки проб;
• участок цианирования автоклавных остатков;
• участок пробирного анализа (рис. 7, 8);
• лаборатория аналитического контроля (рис. 9, 10).

Такое построение центра позволяет получать аналитическую информацию по благородным металлам через 2–3 дня после проведения эксперимента в автоклаве. Все растворы анализируются в тот же день.

Рис. 5. Рабочее место оператора, управляющего автоклавным экспериментом.

Кроме перечисленных подразделений НИЦ в его составе имеется участок обезвреживания стоков и пылегазовых выбросов. Все стоки (технологические и аналитические) подлежат нейтрализации и последующей выпарке нейтрального раствора до сухих солей. Гипсогидратные осадки и сухие соли утилизируются на полигоне «Красный бор». Установка утилизации растворов изготовлена фирмой «ПетербургНИИХимМаш» и работает 5 лет беспроблемно.

Аналогичным образом «под ключ» была спроектирована, изготовлена и запущена в эксплуатацию установка утилизации пыли и газов немецкой фирмой «Отто». Обе установки (рис. 11, 12) обеспечивают степень очистки от вредных веществ более 99%. Ведётся постоянный мониторинг эффективности их работы.

Рис. 6. Кривые поглощения кислорода в технологических автоклавных опытах

Основу кадрового состава НИЦ «Гидрометаллургия» представляют бывшие сотрудники лаборатории гидрометаллургии института «Гипроникель» во главе с профессором Шнеерсоном Я.М., имеющие опыт разработки и внедрения нестандартных металлургических процессов на Российских и зарубежных предприятиях.

Рис. 7. Пробирный участок.

Задачи и результаты деятельности НИЦ

В течение первых лет работы тематика НИЦ была ориентирована на решение проблемы гидрометаллургического извлечения золота из упорных рудных концентратов. В компании «Петропавловск» имеется 2 рудника Маломыр и Пионер, руды которых в перспективе уже не могут быть эффективно (с высоким извлечением золота) переработаны по действующей технологии прямого цианирования.

Рис. 8. Переделы плавки и купелирования.

Добиться высокого — более 90% извлечения Au из этих руд возможно после автоклавного окислительного разложения природных золотосодержащих сульфидов. Предварительно руда должна пройти стадию флотационного обогащения, в результате которой масса материала, предназначенного для автоклавного процесса, сокращается в 20–25 раз.

Рис. 9 и 10. Лаборатория аналитического контроля.

Концентраты обоих месторождений были подвергнуты комплексному исследованию на автоклавных установках НИЦ «Гидрометаллургия» для определения максимально достижимого уровня извлечения золота в раствор при последующем цианировании.

В результате многочисленных лабораторных экспериментов было установлено, что концентрат, полученный из руды Пионера, достаточно полно разлагается в автоклавных условиях при температурах 200–225° и давлении кислорода 0,45–0,7 МПа. При степени разложения сульфидов 99–99,5% извлечение золота составляет 97–99%.

Рис. 11 и 12. Установки утилизации стоков (слева) и газовых выбросов (справа).

Особенностью руд (и флотоконцентратов) месторождения Маломыр является наличие в сырье органического углерода, который в процессе автоклавного выщелачивания образует ассоциации с золотом, что впоследствии приводит к увеличению потерь благородного металла с хвостами цианирования (явление «прегроббинга»). Такие руды принято называть рудами двойной упорности. Добиться высокой степени разложения сульфидов при автоклавном выщелачивании концентратов Маломыр не сложно, однако извлечение золота при этом значительно ниже, чем на объекте Пионер.

Рис. 13. Зависимость извлечения золота от содержания хлорид ионов в пульпе выщелачивания для флотоконцентратов Маломыра с различным содержанием органического углерода.

Специалистами НИЦ были установлены основные закономерности выщелачивания упорных концентратов Маломыра и определены причины, препятствующие высокому извлечению золота из этого сырья. Основными отрицательными факторами, препятствующими извлечению золота в автоклавно-гидрометаллургической технологии, установлены:

• содержание органического углерода в концентрате, поступающем в автоклав;
• наличие и концентрация хлоридиона в жидкой фазе автоклавной пульпы.

Одновременное присутствие углерода и Cl^- в системе усиливает отрицательное воздействие на поведение золота, что следует из экспериментальных данных рис. 13.

Рис. 14. Зависимость извлечения золота от степени окисления флотоконцентрата и от присутствия хлорид иона в пульпе выщелачивания. 

Очевидно, что для снижения потерь золота в технологии необходимо добиваться минимизации содержания органического углерода в сырье и, в то же время, не допускать попадание в систему хлорид-иона более 2–3 мг/л. Исходя из последнего факта, в технологии автоклавной переработки концентрата Маломыр было исключено использование оборотной Cl^- содержащей воды и весь процесс организован на свежей воде из местных источников. Однако полностью исключить попадание хлоридов в автоклавную пульпу невозможно, поскольку значительная часть Cl^- поступает в раствор из самого концентрата, растворяясь при повышенных параметрах. Это было установлено при исследовании процесса на дистиллированной воде.

Рис. 15. Пилотная автоклавная установка в Опытном цехе, г. Благовещенск.

Для снижения вредного влияния углерода исследователи обогатители института «Иргиредмет» разработали усовершенствованную технологию получения флотоконцентрата Маломыр, которая обеспечивает качество концентрата с содержанием С_орг. не более 0,4%.

Более подробное изучение механизма автоклавного процесса позволило установить, что отрицательное влияние хлоридов на извлечение золота сказывается на завершающей стадии окисления при разложении более 90% сульфидной серы — рис. 14.

Рис. 16. Управление автоклавным переделом осуществляется по мнемосхеме с компьютера.

Это означает недопустимость переокисления сульфидного сырья, если в растворе присутствует значимое количество Cl^-.

Эти и некоторые другие установленные закономерности были учтены при выполнении базового и детального проектов промышленных площадок на ЗИФ «Маломыр», «Пионер» и «Покровский рудник».

Пилотная автоклавная установка

С 2010 г. в Опытном цехе по обогащению руд г. Благовещенск функционирует пилотная установка на основе автоклава ёмкостью 40 л. Установка создана в полном соответствии с замыслами сотрудников НИЦ и позволяет проверять все обнаруженные ранее лабораторные закономерности в непрерывном режиме и при необходимости вносить коррективы в проектную документацию.

В состав многофункциональной установки входят:

• узел сокращения и измельчения сырья;
• узел предварительной гидрометаллургической обработки концентратов;
• автоклавный передел (рис. 15, 16);
• узел сгущения и фильтрации окисленных пульп (рис. 17);
• участок непрерывной нейтрализации кислых автоклавных растворов;
• вспомогательные переделы для испытаний по коррозии, стойкости насосов и т.п.

Установка обслуживается совместными усилиями сотрудников НИЦ, работающих вахтовым методом, и коллектива Опытного цеха по обогащению руд ОАО «Покровский рудник». Управление автоклавным процессом осуществляется дистанционно с компьютера, отделённого от автоклава стеклянной перегородкой (рис. 16).

За 2 года на установке проведено более 50 непрерывных опытов, в результате которых подтверждены лабораторные данные и разработана математическая модель для каждого вида сырья.

Рис. 17. Установка для определения фильтруемости пульп под давлением на базе фильтра Larox MFP-0.3.

Масштаб и уровень надёжности данных, получаемых на установке такого уровня, достаточны для выполнения рабочего проекта и последующего строительства промышленного предприятия.

Настоящее и будущее НИЦ «Гидрометаллургия»

Одну из главных первоочередных задач НИЦ применительно к ГК «Петропавловск» можно считать выполненной, поскольку:
1. Экспериментально определены все основные параметры и показатели гидрометаллургической технологии переработки сульфидных упорных концентратов месторождений Маломыр и Пионер. Результаты подтверждены многократными непрерывными испытаниями на автоклавной пилотной установке;
2. С учётом результатов проведённых испытаний выполнен рабочий проект автоклавно-гидрометаллургического комплекса (АГК) «Покровский рудник».
3. В соответствии с проектом заказано основное оборудование. Часть его (в т.ч. автоклавы и самоиспарители) уже доставлена на промплощадку — рис. 18. На всех этапах специалисты НИЦ сопровождают выполнение проекта, а также изготовление и поставку оборудования.

Рис. 18. Первые автоклавы установлены на фундаменты АГК «Покровский рудник»

Для ГК «Петропавловск» в течение ближайших двух лет НИЦ решает следующие основные задачи:

• сопровождение изготовления и поставки оборудования на площадку;
• составление технологических инструкций для основных переделов АГК;
• обучение местного персонала навыкам работы с автоклавным оборудованием;
• участие в пуске и освоении автоклавной технологии.

В последние годы наряду с работами для «родного Петропавловска» НИЦ проводит исследования и полупромышленные испытания для других компаний, занимающихся извлечением цветных и благородных металлов с применением автоклавных процессов. Наиболее значимые работы со сторонними заказчиками:

• «Золотодобывающая компания «Полюс»;
• «Русская платина»;
• «Юбилейное», Казахстан;
• «Байкальская горная компания»;
• «Онего-Золото».

---

ООО «Научно-исследовательский центр «Гидрометаллургия»
196247, г. Санкт-Петербург, Ленинский проспект, 151.
Тел./факс: (812) 600-77-45, (812) 600-77-46, (812) 600-77-01.
E-mail:src@gidrometall.ru
www.gidrometall.ru

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 1 (19)/март 2013 г.