10 ноября 2024, Воскресенье
ТЕХНОЛОГИИ / ОБОРУДОВАНИЕ
arrow_right_black
30 сентября 2012

TIMA. Автоматический минералогический анализ на базе сканирующего электронного микроскопа TESCAN

messages_black
0
eye_black
244
like_black
0
dislike_black
0
М.В. Лукашова — кандидат физико-математических наук, специалист-аналитик компании ООО «ТЕСКАН» — официального представителя «TESCAN, a. s.» на территории РФ и стран СНГ.

Методы сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) являются весьма привлекательными для исследований минералогического состава руд и продуктов их переработки. Как правило, минералогический анализ включает в себя идентификацию минералов, составляющих образец, определение содержания каждого минерала и анализ взаимного расположения зерен минералов. С точки зрения изучения минералогического состава основным преимуществом СЭМ становится возможность регистрировать одновременно как изображение, так и химический состав каждого минерального зерна. В последние годы приборостроителями достигнуты значительные успехи в автоматизации исследований на СЭМ. Данная статья посвящена системе автоматического минералогического анализа TESCAN TIMA, которая в 2012 году была анонсирована компанией «TESCAN, a.s.» — одним из ведущих мировых производителей сканирующих электронных микроскопов.

рис1.jpg

Методы сканирующей электронной микроскопии основаны на взаимодействии тонко сфокусированного пучка электронов с поверхностью образца. В результате этого взаимодействия возникают различные виды ответных сигналов>1, из которых в рамках данной работы нам интересны только два:

  • так называемые отраженные электроны (BSE), интенсивность сигнала которых чувствительна к среднему атомному номеру материала (а значит, к его плотности). Благодаря этой особенности BSE-сигнала зерна разных минералов, как правило, имеют разную яркость на BSE-изображениях;
  • характеристическое рентгеновское излучение. Анализ положения и высоты пиков в рентгеновском спектре сообщает о количественном элементном составе анализируемого участка образца.
Отметим, что для исследований на СЭМ пробоподготовка минимальна: от образца требуется только, чтобы он был твердым телом (не жидким и не газообразным), и чтобы размеры образца позволяли поместить его в камеру микроскопа. Если оператора интересует количественный, а не только качественный, состав исследуемых объектов, то надо иметь образец с полированной поверхностью. Шлифовка и полировка образцов могут быть автоматизированы.

Исследование методом СЭМ выглядит следующим образом: оператор помещает образец в камеру микроскопа (рис. 1-а), получает изображения образца в отраженных электронах (рис. 1-б). Объекты разной яркости на этих изображениях однозначно имеют разный химический состав. Оператору остается только локализовать электронный зонд в интересуемой области (как правило, в пределах границ выбранного минерала, рис. 1-в) и собрать рентгеновский спектр с этой области (рис. 1-г), что даст количественную информацию о химическом составе выбранной области и позволит идентифицировать минерал>2.

рис2.jpg

Рис. 2. Алгоритм работы системы TESCAN TIMA во время автоматического минералогического анализа: а — площадь образца разбивается на участки; б — на каждом участке выявляются частицы руды; в — определяется, из каких зерен состоит каждая частица и каким минералом является каждое зерно.

На сегодняшний день описанная выше методика получения изображений частиц руды c одновременным определением состава каждого из зерен>3, образующих частицу, является рутинным методом анализа руд и продуктов их обогащения. Традиционный для СЭМ образец представляет собой полированную с одной стороны «шайбу» диаметром 30 мм с запрессованным в нее материалом руды. В одном подготовленном образце может содержаться около 100 тысяч частиц руды. Для выполнения полноценного минералогического анализа одного образца оператор сканирующего электронного микроскопа должен, строго говоря, изучить 100 тысяч частиц. При этом нужно определить, из каких зерен состоит каждая частица, каков состав каждого зерна, какова площадь каждого зерна, провести статистическую обработку результатов. Объем работы колоссальный, требует больших временных затрат, в процессе кропотливой работы возможны ошибки, вызванные субъективным фактором. Суммируя вышеизложенное, можно констатировать, что вопрос автоматизации исследований является весьма актуальным.

Исполнение  На базе СЭМ TESCAN Vega 3 LMU
 Источник электронов  Вольфрамовый термо-катод
 Время жизни катода  ~ 2500 часов
 Пространственное разрешение СЭМ      3 нм
 Детектор отраженных электронов  Высокочувствительный, сцинтилляционного типа
 Энергодисперсионные спектрометры  4 шт., безазотные, площадь
п/п кристалла каждого 30 мм2
 Скорость сбора рентгеновского спектра  До 1,28 млн имп./сек.
Табл. 1. Технические характеристики системы TESCAN TIMA, использованной для получения описанных в статье результатов.

Система автоматического минералогического анализа TESCAN TIMA создана специально для того, чтобы выполнять анализ минералогического состава геологических образцов гораздо быстрее и гораздо надежнее, чем оператор СЭМ сделал бы это «вручную». Автоматическое накопление данных о минералогическом составе организовано по следующему сценарию:

  • большая площадь поверхности образца разбивается на участки (рис. 2-а). Последовательный сбор данных с каждого участка и автоматическое перемещение от участка к участку реализованы с помощью программируемой системы развертки СЭМ и столика образцов с прецизионным моторизованным перемещением;
  • на каждом участке выявляются все частицы (рис. 2-б). Диагностируется, сколько зерен образует каждую частицу, каким минералом является каждое зерно, какова площадь каждого зерна (рис. 2-в). Причем идентификация и оконтуривание минералов происходят на основе анализа их рентгеновских спектров, подробнее об этом см. ниже;
  • записываются данные обо всех обнаруженных минералах и их взаимном расположении в частицах. Для обработки этих данных предусмотрено множество графических и табличных инструментов, например: таблицы и диаграммы минералогического состава, данные о раскрытиях и об ассоциациях минералов, гистограммы распределения зерен или частиц по размерам и т.д.
В качестве примера приведем результаты одной рядовой работы, целью которой было провести минералогический анализ образца вкрапленной сульфидной медно-никелевой руды, класс –71+45 мкм. Была использована система TIMA на базе СЭМ TESCAN Vega 3 LMU, технические характеристики которой приведены в табл. 1 (характеристики могут меняться в зависимости от комплектации СЭМ). На автоматический>4 сбор данных потребовалось всего 2,5 часа (!), притом что общее количество классифицированных зерен минералов составило 111,8 тысяч штук, исследованная площадь образца 4,4 см2. Результатом минералогического анализа является перечень обнаруженных в образце минералов и массовая доля каждого минерала в процентах от массы всех минералов, диагностированных в образце (табл. 2). Пример иллюстрирует возможность проведения количественного минералогического анализа в широком диапазоне концентраций минералов. Также возможен анализ раскрытий и ассоциаций минералов. Например, реализовано разделение частиц на классы в зависимости от степени раскрытия того или иного минерала в них, построение графиков, показывающих присутствие выбранного минерала в каждом классе, и прочие методы обработки результатов, позволяющие оценить эффективность процессов дробления и обогащения.

Одна из распространенных задач минералогического исследования — это поиск в образцах руды каких-либо редких труднообнаружимых минералов, например, поиск минералов, содержащих металлы платиновой группы (МПГ), золото и серебро. Зачастую в работах такого рода требуется найти десяток микронных зерен с МПГ на площади в несколько квадратных сантиметров. Очевидно, что «ручной» поиск минералов с МПГ на СЭМ потребует много времени, а результат будет приближенным, так как нельзя быть уверенным, что оператор не пропустил ни одного зерна. С системой автоматического анализа такие сомнения исключены, не говоря уже о значительной экономии времени на анализ. Система TESCAN TIMA потребует от исследователя лишь указать минимальный размер зерна, начиная с которого будет вестись поиск искомых минералов (при снижении порогового размера время на анализ растет). В программном обеспечении TESCAN TIMA есть специальный модуль для поиска минералов, содержащих МПГ, Au и Ag, под названием Bright Phase Search, BFS (дословно, «поиск ярких фаз»). Данный модуль позволяет значительно ускорить сбор данных за счет быстродействия системы сканирования, а также за счет того, что накопление рентгеновских спектров происходит не со всех зерен, а только с тех, которые потенциально>5 являются искомыми минералами. А анализ спектра либо подтверждает, либо опровергает предположение о принадлежности данного зерна к искомым минералам.

рис3.jpg

Рис. 3. Зерна минералов с металлами платиновой группы в отвальных хвостах флотации продуктов обогащения шихты вкрапленных и медистых руд. Обозначены минералы: гессит (Hess), халькопирит (Cp), пентландит (Pnt), котульскит (Kot), высоцкит (Vs), нерудные (NO).

Например, с помощью той же системы TESCAN TIMA на базе СЭМ TESCAN Vega 3 LMU (характеристики в табл. 1) был исследован гравиконцентрат сульфидной медно-никелевой руды после лабораторной гидросепарации, класс +45 мкм. Целью лабораторных экспериментов было получить концентрат, обогащенный минералами с МПГ, Au и Ag. На автоматический>6 поиск в образце минералов с МПГ, Au и Ag потребовалось 29 минут, исследованная площадь образца составила 3,3 см2, минимальный размер зерен искомых минералов 1 мкм. Было обнаружено 373 частицы, в которых присутствуют искомые минералы. Суммарная площадь зерен с МПГ, Au и Ag составила 0,7% от площади всех частиц руды. Больше всего было обнаружено зерен таймырита (Pd,Cu,Pt)3Sn, изоферроплатины (Pt,Pd)3(Cu,Fe) и сперрилита PtAs2, всего же диагностировано 12 разных наименований минералов, содержащих драгоценные металлы.

В другом исследовании изучалась проба отвальных хвостов флотации продуктов обогащения шихты вкрапленных и медистых руд, т.е. такой материал, в котором, в отличие от предыдущей работы, ожидалось очень малое содержание минералов с драгоценными металлами. На площади в 2,4 см2 было найдено 17 зерен минералов с МПГ, Au и Ag; размеры зерен от 0,3 мкм до 5 мкм. Суммарная площадь обнаруженных зерен составила примерно одну десятимиллионную долю от всей исследованной площади. На рис. 3 приведены изображения некоторых зерен в отраженных электронах. Отметим, что применение описанной методики не ограничивается поиском минералов, содержащих драгоценные металлы; метод позволяет искать любые редкие минералы, например, содержащие редкоземельные элементы, молибден и т.д.

Основными отличительными особенностями системы TESCAN TIMA являются:
1. Быстродействие;
2. Выявление и идентификация минералов с помощью анализа их рентгеновских спектров;
3. Максимальная степень автоматизации, в том числе в вопросах калибровки и настройки системы.

Остановимся более подробно на каждом из этих пунктов.

Серпентин      32,53%  Пирит      1,67%  Гроссуляр      0,29%
 Амфибол      26,64%  Кварц      1,63%  Доломит      0,28%
 Пирротин      10,13%  Сидерит      1,16%  Апатит      0,05%
 Диопсид      6,33%  Слюда      1,03%  Ильменит      0,05%
 Оливин      5,55%  Альбит       0,95%  Титанит      0,05%
 Хлорит      2,77%  Пентландит       0,94%  Молибденит      0,04%
 Клинохлор      2,28%  Каолинит      0,94%  Рутил      0,03%
 Магнетит      1,88%  Халькопирит       0,53%  Сумма прочих:  < 1,2 %
 КПШ      1,87%  Кальцит      0,36%    
Табл. 2. Результат минералогического анализа образца вкрапленной сульфидной медно-никелевой руды, исследованная площадь образца 4,4 см2, время автоматического сбора данных 2,5 часа; указана массовая доля минерала в % от массы всех диагностированных минералов.

Исключительное быстродействие системы TESCAN TIMA подтверждают приведенные выше примеры, в которых потребовалось 1–2 часа на анализ, который занял бы несколько суток у оператора, действующего «вручную». По сравнению с альтернативными системами автоматического анализа преимущество в скорости работы TESCAN TIMA объясняется, прежде всего, высокой степенью интеграции микроскопа и спектрометров, специально разработанных инженерами TESCAN для системы TIMA. Степень интеграции такова, что позволяет подбирать для каждого минерала индивидуальное оптимальное время анализа>7.

рентген спектры.jpg

Рис. 4. Рентгеновские спектры пентландита (а), халькопирита (в) и электронное изображение сростка этих минералов (б).

Что касается алгоритмов выявления и идентификации минералов, то приведем простой пример, который объяснит преимущества подхода, использованного разработчиками TESCAN. Известно, что пентландит и халькопирит имеют очень близкую яркость на электронных изображениях (рис. 4-б). Некоторые альтернативные системы автоматического минералогического анализа оконтуривают зерна минералов, исходя из их яркости на электронных изображениях. Такие системы примут сросток пентландита и халькопирита за одно зерно с неким усредненным составом. Система TIMA лишена этого недостатка, так как проводит прецизионное оконтуривание зерен минералов, оперируя рентгеновскими спектрами от каждого пикселя изучаемой частицы. Это позволит безошибочно отличить пентландит от халькопирита, так как рентгеновские спектры этих минералов совершенно различны (рис. 4 — а и в).

В системе TIMA, помимо автоматического сбора данных, автоматизированы также предстартовые настройка и калибровка системы, в том числе выбор тока пучка электронов, настройка уровней серого BSEсигнала, калибровка энергодисперсионных спектрометров. Это позволяет любому оператору, в том числе и начинающему, получать корректные результаты.

Среди прочих особенностей TIMA назовем улучшенный вакуум в области электронной пушки, что существенно увеличивает время жизни вольфрамового катода (~ 2500 часов против ~ 300 часов); точно позиционируемый столик образцов с быстрым перемещением от поля к полю, со встроенными калибровочными стандартами и платиновым цилиндром Фарадея>8; удобный интерфейс построения и верификации классификационных схем; возможность исполнения TIMA как на базе СЭМ с вольфрамовым катодом, так и на базе СЭМ с катодом с полевой эмиссией (типа Шоттки).

Таким образом, система TIMA на базе сканирующего электронного микроскопа TESCAN позволяет проводить автоматический минералогический анализ образцов руд и продуктов их обогащения, требуя при этом в десятки раз меньше времени на анализ и предлагая более надежные результаты, чем мог бы получить оператор, работая за СЭМ «вручную». Если же стоит задача найти несколько мелких зерен редких минералов на образце большой площади, то система TESCAN TIMA обеспечит обнаружение всех зерен искомых минералов крупнее заданного порогового значения, исключая субъективный фактор.

>1 Неполный перечень таких сигналов: вторичные и отраженные электроны, характеристическое и тормозное рентгеновское излучение, катодолюминесцентное излучение, ток, наведенный электронным зондом в образце, и т.д.
>2 В большинстве случаев данных об элементном составе минералов достаточно для их идентификации. Однако существуют методики, которые позволяют оператору СЭМ определять тип и ориентацию кристаллической решетки минерала, дополняя информацию о его составе.
>3 В статье использована терминология, согласно которой частица руды называется собственно «частицей» (particle). Частица может состоять из нескольких «зерен» (grains), каждое из которых — это определенный минерал.
>4 Использованные настройки СЭМ: размер одного пикселя 5 мкм; количество рентгеновских фотонов с одного пикселя 1000 импульсов; ускоряющее напряжение 25 кВ; ток пучка электронов, измеренный на цилиндре Фарадея, 5,2 нА.
>5 Зерна, подозрительные на то, чтобы быть минералами с МПГ, Au и Ag, выявляются по их яркости на BSE-изображениях. Цветопередача в сканирующем электронном микроскопе такова, что все минералы с МПГ, Au и Ag будут более яркими, чем основная масса минералов.
>6 Использованные настройки СЭМ: размер одного пикселя 1 мкм; количество рентгеновских фотонов с одного пикселя 1000 импульсов; ускоряющее напряжение 25 кВ; ток пучка электронов, измеренный на цилиндр Фарадея, 5,2 нА.
>7 Время набора спектра с каждого пикселя варьируется и зависит от загрузки спектрометра
>8 Платиновый цилиндр Фарадея удобен для автоматической калибровки уровней BSE-сигнала по двум реперным точкам.


ООО «ТЕСКАН»
195220, Санкт-Петербург, Гражданский пр. 11, а/я 24.
Тел. (812) 322-58-99
Тел./факс (812) 322-58-98
E-mail: info@tescan.ru
www.tescan.ru

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 3 (17)/сентябрь 2012 г.

28.10.24
Мал золотник, да дорог: как разработка завода «Тульские машины» позволяет добывать больше 95% золота из упорной руды
08.08.24
Изменение камеры дробления повышает производительность ДСК
02.07.24
ТД «Кварц» повышает КИО мельниц и снижает массы узлов
02.07.24
Исключая риски: где достать запчасти на шламовые насосы FLS?
02.07.24
Новая высокоэффективная технология извлечения золота и других химических элементов из техногенных минеральных образований
18.06.24
Всё из ничего: решения для золотодобытчиков от НПО «РИВС»
11.06.24
Инновации: к экономии через испытания
04.04.24
Поиск возможности повышения технологических показателей процессов CIP и CIL
04.04.24
Поиск технологии «под руду» — комплексное изучение руды месторождения Самолазовское
04.04.24
Российские центробежные концентраторы ИТОМАК
04.04.24
Буровые установки для разведки россыпей
04.04.24
Импортозамещение комплектующих для оборудования FLSmidth и Falcon от компании «Инжиниринг ПолиЛайн»
04.04.24
Сварочные и наплавочные материалы для упрочнения и восстановления горнодобывающего оборудования и техники
02.02.24
Комбинированное футерование загрузочных телег мельниц
02.02.24
Доработка щелевых фильтров для смазочных установок
02.02.24
Реверс-инжиниринг, импортозамещение, ремонт и модернизация зарубежных редукторов и мотор-редукторов
02.02.24
Флотореагенты производства НПП «Химпэк» — достойная российская альтернатива импорту
02.02.24
Технологический аудит и модернизация обогатительных фабрик
02.02.24
Промприбор ГГМ-3 — самое востребованное оборудование ММЗ
02.02.24
Life of Mine. Преимущества перед традиционными способами планирования горных работ
Смотреть все arrow_right_black



Яндекс.Метрика