Способы обеспечения достоверности результатов испытаний с использованием сертифицированных стандартных образцов производства «Минстандарт» в web-сервисе «Minstandart Online»

И.А. Невкрытов — начальник службы научных исследований и разработок ООО «Минстандарт».




 А.Ю. Митрушичева — начальник отдела исследований стандартных образцов и проверок квалификации ООО «Минстандарт».



Обеспечение достоверности результатов испытаний — важнейшая задача любой испытательной лаборатории. В области исследований геологических объектов, таких как золотосодержащие руды, недостоверные результаты лаборатории могут привести к катастрофическим ошибочным оценкам запасов при проведении геологоразведочных работ на твёрдых полезных ископаемых.

Традиционно наиболее эффективными способами обеспечения достоверности результатов испытаний в лаборатории являются межлабораторные сличительные испытания (МСИ) и внутрилабораторный контроль (ВЛК). Однако существует несколько проблем, связанных с доступностью подходящих для конкретной лаборатории программ МСИ, а результаты ВЛК не в полном объёме раскрывают свой потенциал контроля правильности результатов испытаний.

Рис. 1. Главная страница Minstandart Online

Первая проблема связана с тем, что доступность и содержания подходящих для лаборатории программ МСИ определяются аккредитованными провайдерами проверок квалификации (провайдеры ПК) без участия лабораторий. В поисках подходящей МСИ лаборатории вынуждены выбирать из того, что предлагают немногочисленные провайдеры ПК РФ. Часто оказывается, что подходящей программы нет.

Вторая проблема связана с тем, что результаты ВЛК содержат значительно больше полезной информации, чем контроль правильности испытаний, но остаются «замкнуты» в рамках конкретной лаборатории.

Рис. 2. Публичное распределение приоритетов диапазонов содержаний серебра в программе МСИ GA-1-2023 

Компания ООО «Минстандарт» предлагает совершенно новый подход к организации процессов МСИ и ВЛК, позволяющий решить эти проблемы.

ООО «Минстандарт» аккредитован органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» (признан ILAC):

• в качестве производителя стандартных образцов в соответствии с ISO 17034:2016. Аттестат аккредитации № AAC.RM.00624;
• в качестве провайдера проверок квалификации в соответствии с ISO 17043:2010 (ГОСТ ISO/IEC 17043–2013). Аттестат аккредитации № AAC.PTP.00633

В 2020 году компания взяла курс на цифровизацию процессов и разработала уникальный web-сервис Minstandart Online.

Рис. 3. История оценок квалификации лаборатории. Включен режим группировки по методам испытаний и сортировки оценок по возрастанию 

Minstandart Online представляет собой бесплатное межплатформенное web-приложение, не зависящее от конкретной операционной системы и работающее в сети Интернет через браузер. Доступ к сервису осуществляется через личный кабинет пользователя по индивидуальному логину и зашифрованному паролю.

С самого начала разработки сервиса компания взяла за основу принцип, заключающийся в постоянном тесном взаимодействии с лабораториями и получении обратной связи. Работа с сервисом стала максимально простой и интуитивной, а решения проблем были предложены самими пользователями и реализованы компанией.

Публичное планирование

МСИ ООО «Минстандарт» предлагает новый подход к планированию программ МСИ.

Лаборатория может подать заявку на участие в любой МСИ провайдера и стать участником-кандидатом. Будучи кандидатом, лаборатория лишь обозначает своё намерение участвовать в будущей программе. Каждый кандидат имеет право на публичное планирование будущей программы МСИ.

Рис. 4. Сопоставление результатов испытаний общей серы в двух лабораториях в образце MST 250

Лаборатория может зарегистрировать любую желаемую характеристику (элемент) из предлагаемого списка, зарегистрировать диапазоны содержаний и распределить свои приоритеты среди диапазонов. Предложения и приоритеты от всех кандидатов суммируются в реальном времени и отображаются на круговой диаграмме.

Таким образом, кандидаты самостоятельно определяют будущий состав образцов для контроля в программе МСИ. В определённое время публичное планирование закрывается, провайдер анализирует предложения и направляет свои усилия на поиск подходящих образцов для контроля, чтобы максимально удовлетворить большинство предложений. После публикации регламента программы кандидат знакомится с ним и либо проходит процедуру подтверждения участия, либо сообщает об отказе участвовать в данной программе.

Анализ истории участий в МСИ

Оценка квалификации в конкретной МСИ несомненно важный показатель, но не является объективным критерием качества работы лаборатории в целом. Сомнительная или неудовлетворительная оценка может случиться даже в опытной лаборатории и вполне укладывается в статистические рамки нормального распределения. Куда важнее анализ совокупности оценок, их регулярность, частота и история, позволяющая оценить возможные тренды: систематические отклонения, различие между методами испытаний одной и той же характеристики и т. д. Minstandart Online хранит всю историю участий лаборатории в программах МСИ и предоставляет данные для анализа в графическом виде. Для использования данных в собственных документах доступен экспорт результатов в таблицу MS Excel.

Публичный мониторинг

Регулярный ВЛК с использованием сертифицированных стандартных образцов (ССО) — отличный способ контроля за состоянием испытаний в рамках лаборатории. Сравнение результата испытаний с сертифицированным значением стандартного образца позволяет оперативно и точно идентифицировать возможные систематические отклонения и вовремя предпринять корректирующие действия. Но результаты ВЛК содержат в себе значительно больше полезной информации, чем мониторинг в рамках одной лаборатории.

Результат испытания ССО является подтверждением его стабильности или сигналом о возможной деградации в случае несоблюдения условий хранения или применения. Оперативное оповещение производителя о результатах испытаний ССО даёт возможность лаборатории получать консультацию от производителя об особенностях его применения. На основании предоставленных результатов испытаний ССО в ходе ВЛК производитель может инициировать процедуры продления срока годности или повторной характеризации, что сокращает расходы лаборатории на приобретение новых ССО.

Рис. 5. Масштабирование 773-х результатов испытаний золота в образце MST 250 лаборатории 1 в серии из 9 результатов и отображение их на одном графике с результатами испытаний лаборатории 2

Minstandart Online предоставляет возможность лабораториям регистрировать результаты испытаний ССО производства «Минстандарт», а также сопоставлять их с аналогичными результатами испытаний других лабораторий в анонимном виде.

На рисунке 4 представлены результаты испытаний общей серы в образце MST 250 двух независимых лабораторий. Очевидно, что в лаборатории 2 (на графике выборка синего цвета) присутствует тренд систематического завышения результатов. Возможные причины — неверная калибровка испытательного оборудования или несоблюдение условий хранения ССО, что привело к деградации сертифицированного значения.

В Minstandart Online также решена проблема отображения и анализа больших объёмов данных. Любая линейная диаграмма ограничена в размерах и при отображении большого количества данных становится нечитаемой, так как точки графика сливаются друг с другом. Решением является масштабирование любого количества результатов испытаний в серию из N результатов и отображение серий в виде японских свечей. «Тело» свечи состоит из среднего значения серии ± СКО, максимум и минимум свечи соответствуют максимуму и минимуму результатов серии. Таким образом, на графике можно отобразить неограниченное количество результатов испытаний с сохранением их общего тренда и экстремумов.

Заключение

Каждая лаборатория ожидает, что приобретённый ею сертифицированный стандартный образец будет надёжным и стабильным. Minstandart Online наглядно демонстрирует, что производство качественных сертифицированных стандартных образцов возможно только совместными усилиями ответственного производителя, лабораториями-участниками межлабораторной характеризации и провайдера ПК. Чем больше лабораторий участвует в характеризации образца, тем надёжнее оценка сертифицированного значения.

ООО «Минстандарт» регулярно проводит бесплатные программы МСИ, совмещённые с характеризацией стандартных образцов. Minstandart Online хранит и раскрывает всю историю характеризации и дальнейшего их использования, а также предоставляет мощные инструменты анализа достоверности результатов испытаний. Каждая лаборатория-участник характеризации — это ценный вклад в качество стандартного образца, а значит и в собственное качество и развитие отечественной отрасли. Готова ли Ваша лаборатория сделать свой вклад? Мы убеждены, что готова и ждём её среди пользователей Minstandart Online!

---

MST
+74952871472
info@minstandart.ru
minstandart.ru
minstandart.online

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 1 (59)/март 2023 г.