Установка гамма- активационного анализа «Au-изомер»

М.И. Демский — ООО «НПП «Корад», Санкт-Петербург.
А.Д. Соколов — Baltic Scientific Instruments, Рига.

Метод гамма-активационного анализа (ГАА) золотосодержащих руд был разработан около 50 лет назад [1]. В СССР работало 3 лаборатории ГАА: в Мурунтау (НГМК, Узбекистан) с 1976 года, в Магадане с 1979 года и в Батагае с 1986 года. Сейчас работает только лаборатория ГАА НГМК с двумя ускорителями. Совместными усилиями ООО «НПП «Корад» и Baltic Scientific Instruments (BSI) в течение 2015–2019 гг. была произведена замена устаревших ускорителей и спектрометров в этой лаборатории. Модернизированная лаборатория ГАА НГМК позволяет в настоящее время анализировать около 1,6 млн проб в год. Хорошие результаты, полученные в лаборатории ГАА НГМК, наряду с информацией о начале производства установок ГАА в Австралии подтолкнули наши предприятия к идее развития этой технологии в России.

Параметр	Значение
Производительность для проб с содержанием золота более 0,5 г/т, проб/час	70
Объем пробы, мл	300
Размеры частиц пробы должны быть не более, мм	3
Высота установки с краном для сборки радиационной защиты, м	4,1
Ширина установки без учета чиллера и модулятора клистрона, м	4,5
Длина установки, м	7
Вес установки, т	118
Максимальная потребляемая мощность, кВт	70
Энергия электронов на выходе линейного ускорителя, МэВ	7-9
Максимальная мощность пучка электронов, кВт	10
Радиационный фон на поверхности ограждения не более, мкЗв/час	1
Диаметр детекторов спектрометров из особо-чистого германия, мм	110
Энергетическое разрешение спектрометров по энергии 122 кэВ, эВ	722–726
Энергетическое разрешение спектрометров по энергии 662 кэВ, эВ	1337–1375
Количество спектрометров	2

Табл. 1. Основные технические характеристики установки «Au-изомер»

Основные преимущества метода ГАА при определении содержания золота в рудах:

• высокая проникающая способность гамма-излучения ускорителя с энергией электронов около 8 МэВ позволяет анализировать пробы большого объема, что исключает необходимость сильного измельчения материала проб и значительно увеличивает репрезентативность анализов;
• время анализа пробы — менее 1 мин.; 
• остаточная наведенная активность практически отсутствует, так как период полураспада возбужденных ядер золота составляет примерно 7,5 сек;
• материал проб при проведении анализа не разрушается, пробы можно анализировать многократно и хранить для подтверждения результатов измерения;
• установка может быть настроена на измерение и других элементов помимо золота, например, серебра.

В течение 2020–2021 гг. была разработана, изготовлена и протестирована установка ГАА «Au-изомер» для АО «Павлик». В установке «Au-изомер» использована принципиально та же схема перемещения контейнеров с пробами и та же схема облучения, как и в установке НГМК. Более чем 40-летний опыт эксплуатации показал, что перемещение контейнеров с пробами под действием силы гравитации обеспечивает надежную бесперебойную работу установок в силу простоты конструкции. В установке «Au-изомер» за счет искривления каналов транспортировки и установки в них 2-х быстрых заслонок удалось разместить всю конструкцию в железной радиационной защите высотой 230 см [2]. Установка имеет габариты 7,1×4,5 м и высоту 4,1 м (вместе с краном), предназначенным для сборки и разборки радиационной защиты (рис. 1). Вне установки в отдельных комнатах размещены источники питания ускорителя и чиллер для отвода тепла от ускорителя. Все источники питания ускорителя, кроме чиллера, можно разместить в пределах ограждения установки, и тогда она будет иметь габариты примерно 7,1×6 м.

Радиационная защита установки «Au-изомер» состоит из железных блоков весом не более 2,4 т. Для сборки защиты используется кран, входящий в состав установки. Для обслуживания ускорителя снимается 5 задних блоков и ускоритель выкатывается из радиационной защиты. Эта процедура занимает не более 20 мин. Установка является за счет этого мобильной, так как она может быть разобрана и перемещена на другое место в нескольких 20- и 40-футовых контейнерах.

Рис. 1. Установка гамма-активационного анализа «Au-изомер»

Установка работает в полностью автоматическом режиме. Контейнеры с пробами руды объемом 300 мл взвешивают и маркируют штрих-кодом, а затем укладывают на приемный транспортер системы перемещения проб. В конце этого транспорта перед измерением производится считывание штрих-кода, и затем контейнеры скатываются по подающему каналу внутрь радиационной защиты к мишени ускорителя электронов. Во время облучения контейнеры вращаются для обеспечения однородности распределения дозы в объеме контейнера. После облучения контейнеры скатываются из радиационной защиты к спектрометрам для измерения наведенной активности. После измерения контейнеры поднимаются при помощи подъемного механизма для выгрузки на транспортер возврата контейнеров или загрузки в подающий канал для повторного облучения. Принятие решения о повторном облучении осуществляется программой управления при низком уровне сигнала в энергетическом диапазоне излучения изомера золота. Контей неры, измеряемые второй раз, будут чередоваться в каналах транспортировки с контейнерами, измеряемыми первый раз.

Общее время одного анализа составляет около 47 сек., что обеспечивает максимальную производительность при однократном цикле облучения/считывания проб до 76 анализов в час.

СО	г/т	СО	г/т
VIMS217GO	24,8	VIMS213GO	1,27
MST 209	24,3	MST Gq157d	0,85
VIMS216GO	11,5	VIMS212GO	0,4
VIMS215GO	8,44	MST SG147f	0,312
MST G172f	8,4	VIMS211GO	0,16
MST G173e	3	OREAS 682	0,074
VIMS214GO	2,38	MST SGBlank10	<0,005

Табл. 2. Стандартные образцы проб использованные при тестировании установки

В ходе исследований характеристик разработанной установки ГАА «Au-изомер» после ее наладки было проведено более 2000 анализов с различными режимами измерений и использованием 7 специально изготовленных в ФГБУ «ВНИИ минерального сырья им. Н.М. Федоровского» стандартных образцов (СО) на матрице АО «Павлик» VIMS211GO- VIMS217GO, 6 СО ООО «НТЦ «МинСтандарт и СО фирмы OREAS (табл. 2).

Рис. 2. Окно результатов измерений на экране компьютера

Выполнена проверка линейной зависимости выходного сигнала от массовой концентрации золота и выбрана схема калибровки установки по СО MST 203 c содержанием золота 24,3 г/т каждые 4 часа непрерывной работы и дополнительной настройки установки с учетом матричного эффекта анализируемых проб: по VIMS212GO c содержанием золота 0,4 г/т и по MST SGBlank10 с содержанием золота менее 0,005 г/т.

Энергия электронов и ток пучка ускорителя поддерживаются на заданном уровне с точностью не хуже 2 %, но тем не менее в методику измерений заложено проведение калибровки по указанным трем СО каждые 4 часа. Установка ГАА «Au-изомер» продемонстрировала значения МDА порядка 0,026–0,028 г/т при однократном облучении в течение 10 сек. и времени набора спектра — 15 сек. Для образцов с содержанием золота менее 0,5 г/т мы проводили усреднение по 2–4 измерениям.

Установка автоматически направляет пробы на повторные измерения при недостаточной статистике результатов одного измерения и усредняет результаты нескольких измерений.

Результаты измерений СО с запасом укладываются в границы допустимой погрешности для III категории точности согласно ОСТ 41-08-212-04 (рис. 3).

Рис. 3. Результаты измерения содержания золота в СО и границы допустимой погрешности для III категории точности согласно ОСТ 41-08-212-04

Установка ГАА «Au-изомер» для АО «Павлик» была аттестована в ФГУП «ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева» (ВНИИМ) согласно ГОСТ Р 8.568-2017 и признана годной для использования при испытаниях проб горных пород, руд и продуктов их переработки на содержание золота методом гамма-активационного анализа с применением линейного ускорителя электронов УЭЛР-8-10А производства ООО «НПП «Корад» (аттестат №209/06-2021 от 15.10.2021 г.).

Была разработана и прошла метрологическую аттестацию в ФГУП «ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева» методика МИ ВДЦР 433112.014 «Определения золота в горных породах, рудах и продуктах их переработки методом гамма-активационного анализа с применением линейного ускорителя электронов УЭЛР-8-10А» (аттестат № 2121/209-(RA.RURU10494)-2021 от 17.12.2021 г.). Данная методика выполнена в качестве валидации и внедрения отраслевой методики НСАМ №264-ЯФ2017 и отличается от нее составом используемого оборудования: вместо ускорителя ЛУЭВ-8А на магнетроне применен современный ускоритель на клистроне с более стабильными параметрами пучка электронов УЭЛР-8-10А производства ООО «НПП «Корад», а вместо сцинтилляционных спектрометров c кристаллом NaI(Tl) на входе применены современные спектрометры с кристаллом из особо чистого германия (ОЧГ) производства BSI, обладающие значительно более высокой разрешающей способностью по энергии.

1. Бурмистенко Ю.Н. Фотоядерный анализ состава вещества. М., Энергоатомиздат, 1986 г.
2. Демский М.И., Пестерев А.Г., Гостило В.В., Ефремова Н.В. Устройство гаммаактивационного анализа. Патент на полезную модель, №203146, 25.01.2021 г.

---

ООО НПП «Корад»
195248, Санкт-Петербург, ш. Революции,
д. 84, литера АЖ, пом. 3-Н, ком. 1.
Тел.: +7 (812) 703-47-07
+7 (812) 715-93-12,
+7 (812) 716-69-70.
E-mail: corad.pro@gmail.com
www.корад.рф

Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 4 (54)/декабрь 2021 г.