01 октября 2022, Суббота08:57 МСК
Курсы на 01.10.2022
60,24 -0,66
Au 1 809 +0,17%
Ag 20,61 -0,46%
61,52 -0,88
Pt 940,30 -0,28%
Pd 2 201 -1,11%
Вход/Регистрация

О возможности анализа технологических проб золотоизвлекательных фабрик гамма-активационным методом

Представлены первые результаты экспериментальных исследований возможности анализа пульпы золотоизвлекательных фабрик гамма-активационным методом. Исследования проводились на искусственных пробах — смеси известной массы вещества стандартов РЗС-1, РЗС-2, РЗС-3 СЗХ-4 маршалитом и водой. Диапазон содержания золота в смеси от 0,019 до 0,49 г/т, содержание в твердом от 0,06 до 1,49 г/т. Масса смеси около 300 г. Смесь, упакованная в полиэтиленовые контейнеры, облучалась тормозным излучением линейного ускорителя электронов ЛУЭ-8-5, наведенная активность измерялась двумя сцинтилляционными спектрометрами на основе NaJ (Tl). Показано, что при содержании золота от 0,1 г/т в смеси возможно определение содержания золота в пульпе за время порядка 100 с, а при известной доле твердого в пульпе и содержание золота в ней. Применение полупроводниковых спектрометров, совершенствование методики измерения позволит снизить предел определения содержания золота до 0,05 г/т и ниже.

Ключевые слова: золото, технологическая проба, пульпа,  активационный анализ

Б.Н. Рывкин —  эксперт ООО «РусАтомЭкспертиза», к.т.н.
Е.В. Скачков —  главный конструктор аппаратуры по нейтронным и гамма измерениям АО «СНИИП», к.ф.-м.н., с.н.с.

Гамма-­активационный метод анализа обладает рядом существенных пре­имуществ по сравнению с другими методами анализа состава вещества, а именно: является неразру­шающим, позволяет анализировать состав вещества проб большого объе­ма, менее требователен к крупности вещества проб. При энергии активи­рующих вещество гамма­квантов менее 8 МэВ метод является экспрессным и высоко избирательным. Так, в частности, уже более 40 лет эксплуа­тируется разработанный АО «НИИТФА» (в 70­-х годах прошлого века — ВНИИРТ) комплекс АУРА для анализа гамма­-активационным методом золо­тосодержащих проб для планирования горных работ на месторождениях Мурунтау и Уч­Кудук (Узбекистан) и гео­логоразведки. Чуть более 20 лет работал комплекс АРКТИКА в поселке Батагай (Якутия). В 1986 г. утверж­дена в качестве отраслевой по III кате­гории точности инструкция № 264­-ЯФ по методике гамма­-активационного анализа содержания золота. 

Дальнейшие работы в России с конца 80-­х годов прекратились, хотя и было практически готово оборудова­ние комплексов для месторождений Сухой Лог, Куранах и месторождений Магадана. За рубежом промышленный гамма­-активационный метод не при­менялся, но с конца 90­-х годов стали появляться публикации по практичес­кому его применению для анализа содержания золота и ряда других эле­ментов в порошковых пробах, а фирмой CHRYSOS Corporation создан компактный комплекс для гамма-­акти­вационного анализа содержания золо­та в порошковых пробах.

Суть метода состоит в возбуждении активационных уровней ядер элемен­тов облучением гамма­-квантами в течении некоторого времени to и обра­зовании изомерных состояний этих ядер. Как правило, в качестве источни­ка гамма-­излучения применяется тор­мозное излучение линейных ускорите­лей электронов с энергией 8–10 МэВ. После облучения проба доставляется на позицию измерения энерге­тического спектра гамма­-излучения активированной пробы в течение вре­мени tи, по результатам обработки которого рассчитывается содержание анализируемого элемента с:
с = N / (m × µ), (1), 
где  m — масса вещества пробы;  µ — чувствительность анализа, определяемая из результатов анализа некоторого эталона с известным содержанием золота.

Для анализа содержания золота в одной пробе требуется время около 25 с.

По публикациям гамма­-активацион­ный метод применялся для анализа содержания золота только в порошко­вых пробах массовой влажностью не более 1 %. Об анализе технологических, т.е. «мокрых» (пульпы), проб пуб­ликаций не обнаружено.

Нами такое исследование проведено на искусственных золотосодержащих пробах. Облучение упакованных в дора­ботанные контейнеры (применяемые в установках АУРА и АРКТИКА) проб проводилось тормозным излучением линейного ускорителя электронов ЛУЭ-­8-­5, энергия электронов 8,7 МэВ. Ток электронов 400 мкА, вольфрамовая мишень имела толщину 1 мм, пучок электронов разворачивался на мишени по кольцу с внутренним диаметром 15 мм, внешним 20 мм с частотой 50 Гц. При облучении контейнер вращался со скоростью 1200 об/мин. Энергетическое распределение гамма-­излучения акти­вированной пробы измерялось двумя гамма-­спектрометрами на основе сцин­тилляционных кристаллов NaJ (Tl) раз­мером 150х100 мм, энергетическое разрешение спектрометра около 9 % для энергии гамма­-квантов 662 кэВ. Обработка результатов измерения спек­тров для каждого спектрометра прово­дилась отдельно по двухоконной мето­дике — на энергетическом спектре вырезалось аналитическое и фоновое окна. Размер и положение фонового окна подбирались по энергетическим распределениям активации искусствен­ных проб, содержащих химические соединения U, Th, Ba, Y, Hf и не активи­руемый наполнитель (как правило мар­шалит). После измерения активности контейнер взвешивался.

Пробы для исследования приготав­ливались смешиванием не активируе­мого наполнителя (маршалит) и из вестного количества вещества одно­го из Государственных Стандартов Образцов (ГСО) состава РЗС­1, РЗС­2, РЗС­3 и СЗХ­4, с паспортными значе­ниями содержания золота 52,1, 5,8, 0,94 и 1,6 г/т соответственно.

Готовились пробы следующим обра­зом. ГСО массой mэ и маршалит массой (mт – mэ), где mт — масса твердого в пробе (mт = 100 г.), тщательно переме­шивались и порциями засыпались в три полости контейнера, образованных двумя соосными цилиндрическими перегородками, пропорционально их объему. Полости имели следующие объ­емы: центральная 31,35, средняя 110,34 и внешняя 156,14 см3. Затем полости с перемешиванием постепенно заполня­лись водой до заполнения всего объема контейнера и закрывались алюминие­вой крышкой с резиновым уплотнением, потом штатной крышкой контейнера. При установке алюминиевой крышки часть смеси выдавливалось, и внутри контейнера образовывался воздушный пузырь. Его объем около 40 см3. В про­цессе исследования также выяснилось, что при облучении и прохождении транспортной системы небольшая часть пробы также терялась. Отметим, что в дальнейшем было сделано дренажное отверстие в алюминиевой крышке, кото­рое герметизировалось пробкой после заполнения контейнера. Потерь вещест­ва после этого при герметизации кон­тейнера и проведении анализа не происходило. Но приведенные ниже резуль­таты получены для проб без этого дре­нажного отверстия. Приготовлены также пробы, содержащие: растворы золота с концентрацией 4,63 и 7,29 г/т как чис­тые, так и в смеси с 100 г маршалита; смеси маршалита с химическими соединениями U, Th, Ba, Y, Hf (в сумме 100 г.) и водой; чистую воду и маршалит с водой; смеси маршалита и 20 % Al2O3 и воды. Последние из указанных проб использовались для дополнительной настройки окон спектрометров. Поглощение части гамма-­излучения алюминиевой крышкой при измерении активности проб учитывалось введени­ем коэффициента, который определял­ся в отдельном эксперименте.

Приготовленным пробам приписы­валось значение концентрации золота в твердом cт = (mэ × сэ) / mт, где сэ — паспортное значение концентрации ГСО. И концентрации золота в смеси (в веществе контейнера) ск = (mэ × сэ) / mк (при условии, что все золото содержится в твердом), где mк — масса смеси в контейнере. Эти кон­центрации связаны между собой следующими выражениями:
ст = (ск × mк) / mт,
ст = ск × (1 + mв / mт),
ст = ск / (1 – mв / mк), (2)
где mв — масса жидкого (воды) в смеси. Видно, что при практическом применении определения содержания золота в твердом необходимо знать либо его относительную долю в смеси, либо отношение масс жидкого и твер­дого, либо массовую влажность смеси.

В таблице 1 приведены значения ск и ст приготовленных проб, и значения расчитанных скр и стр (содержание в контейнере и в твердом) по экспери­ментальным данным как средние значения по пяти измерениями. Там же приведены массы проб, причем в неко­торых случаях приведен интервал масс из-­за потерь вещества при проведении анализа. В расчетах использовались значения чувствительности анализа µ = 2,34 (г/т)­1 × г­1, полученное из анализа ГСО РЗС­1 — сухая проба массой 400 г без алюминиевой крышки. 

№ пробы Состав пробы ск, г/т ст, г/т Масса mк, г скр, г/т стр, г/т
1 2,86 РЗС-1+М+В 0,49 1,49 300 0,47 1,41
2 2,86 РЗС-1+М+В 0,49 1,49 300 0,4 1,2
3 1,182 РЗС-1+М+В 0,21 0,62 296 0,21 0,63
4 1,182 РЗС-1+М+В 0,19 0,62 300–258 0,22 0,66
5 2,572 РЗС-2+М+В 0,048 0,15 312–308 0,07 0,22
6 31,88 РЗС-3+М+В 0,097 0,3 304 0,09 0,27
7 15,94 ЗЗС-3+М+В 0,052 0,15 286 0,07 0,2
8 6,37 РЗС-3+М+В 0,019 0,06 314–310 0,04 0,12
9 7 СЗХ-4+М+В 0,037 0,11 302–298 0,06 0,18
10 7 СЗХ-4+М+В 0,036 0,11 306–300 0,12 0,36
11 7,29 Au+М 5,09 314 5,56
12 7,29 Au+М 5,03 312–308 5,5
13 4,63 Au 4,63 256 5,3
14 7,29 Au 7,29 254 8,38
Табл. 1.Состав проб и результаты анализа (сокращения «М» и «В» означают наличие в контейнере маршалита и воды)

Сравнение в таблице колонок 3 и 6, и 4 и 7 показывает, что при содержа­нии золота до 0,1 г/т значения близ­кие, при меньших содержаниях результаты эксперимента показывают завышенные значения. Также завы­шенные результаты при анализе содержания золота в смесях на осно­ве растворов (строчки 11–14). Но при­чины здесь разные. Так при высоких содержаниях сказывается различие в самопоглощении гамма­-излучения золота веществом анализируемой пробы и веществом ГСО РЗС­1, по которому определялась чувствитель­ность анализа : плотность раствора 1–1,2 г/см3, а ГСО — 1,37 г/см3. Это подтверждается сравнением строк 11, 12 и 13, 14 — в первом случае плотность 1,22 г/см3 и различие около 10 %, во втором 1 г/см3 и различие около 15 %.

При низких содержаниях расхожде­ние связано, во-­первых, с тем, что сама установка, на которой проводились исследования, аттестована для содер­жания золота более 0,2–0,5 г/т. Во­-вторых, герметизация контейнера про­водилась через некоторое время после приготовления смеси, поэтому терялась при герметизации в основном жидкость.

Итак, показана возможность опре­деления содержания золота гамма­-активационным методом в упакован­ных в контейнеры технологических пробах золотоизвлекательных фабрик. Результат рассчитывается по суммар­ному спектру гамма-­излучения 3–5 облученных контейнеров (зависит от доли твердого в смеси), т.е. общее время анализа около 100 с.

Для практического применения необходимо обеспечить надежную герметизацию контейнеров (можно автоматизировать этот процесс). Применение полупроводникового детектора взамен сцинтилляционного позволит уменьшить предел опреде­ления золота в смеси до 0,05–0,07 г/т и до 0,01–0,03 г/т в твердом. Но для определения золота в твердом необходимо знать его долю в смеси.

Можно рассчитать массу твердого для фиксированного объема Vк пробы по измеренным или принятым дирек­тивно плотностям твердого dт и воды dв — mт = dт × (mк – Vк × dв) / (dт – dв), или разработать методику измерения доли твердого. 

За списком литературы обращайтесь в редакцию.

Опубликовано в журнале "Золото и технологии" № 1/март 2019 г.




Правовое регулирование экспорта аффинированного драгоценного металла или сырья, содержащего драгоценные металлы, из Таможенного союза ЕАЭС
Изменения в порядке досрочного прекращения, ограничения, приостановления права пользования недрами с 1 января 2022 года
Календарь экологической отчетности от компании «Хорошая-Экология»
Судебная практика по оспариванию предписаний и постановлений органов Росприроднадзора о привлечении к ответственности за нарушение условий, установленных лицензиями или техническими проектами
Заказать журнал
ФИО
Телефон *
Это поле обязательно для заполнения
Электронный адрес
Введён некорректный e-mail
Текст сообщения *
Это поле обязательно для заполнения
Пройдите проверку:*
Поле проверки на робота должно быть заполнено.

Отправляя форму вы соглашаетесь с политикой конфиденциальности.

X